Protocolo de validação para análise de cálcio ca²+

Validação
Protocolo de Validação para análise de cálcio Ca²+

- Descrição do processo:

Utilizar método de titulação de complexação para determinar cálcio CaCl2 em amostras de leite provenientes de um processo de pasteurização, Nessas titulações um íon metálico reage com um ligante adequado para formar um complexo, para determinação a seguir usaremos como ligante o EDTA, para definir o ponto de equivalência usaremos o indicador negro de ericromo-T.

-Descrição do experimento:

Preparo de solução:
EDTA – Pesar em balança analítica devidamente calibrada 3,7g de EDTA, em seguida transferir para Becker e dissolver em aproximadamente 100 ml de água destilada, transferir a solução dissolvida para balão volumétrico devidamente calibrado e completar o volume até 1000 ml com água destilada.
Padronização - Executar a montagem da aparelhagem de titulação, conforme figura 1. Utilizar o volume de 10 ml de solução padrão de Cálcio 0,02 M, Ajustar o pH para 10 com a adição de 4,0mL de solução tampão hidróxido de amônio/cloreto de amônio, titular com solução de EDTA, Calcular a concentração em mol/L da solução de EDTA e anotar essa concentração no frasco contendo a solução padronizada.

Determinação de Ca2+
Preparação da amostra: Separar 5 ml de amostra de leite a ser analisada, em seguida adicionar 10ml de água e solubilizar, em seguida adicionar de 2~3 gotas de negroEriocromo T.
Titulação – a titulação deve ser feita com ajuda de agitador magnético, adicionar solução de EDTA previamente preparada a bureta de 50 ml, titular a amostra previamente preparada até o primeiro ponto de viragem que será de rosa - avermelhado para azul claro.

Figura 1
Detalhes:

Figura 1 – montagem da aparelhagem de titulação.

Materiais * Becker 500 ml * Balão volumétrico de 1000 ml * Balança analítica Metler Toledo mod * Espátula * Bureta de 50 ml * Suporte Universal * Frasco Erlenmeyer 100 ml * Agitador magnético. * Água destilada *