PROCEDIMENTO ANALÍTICO PARA A ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS DO GRUPO lll
PROCEDIMENTO ANALÍTICO PARA A ANÁLISE SISTEMÁTICA DE CÁTIONS DO GRUPO lll
1. A amostra que foi utilizada foi a solução obtida da separação dos cátions do Grupo ll.
2. Adicionou-se gota a gota aproximadamente 1 mL de (NH4)2SO4 saturada.
3. A mistura foi aquecida usando bico de Bunsen até a ebulição, mantendo cuidado em evitar acidentes.
4. Logo após, ela foi aquecida por 5 minutos no banho-maria sendo agitada.
5. A mistura foi centrifugada e em seguida foi separado o precipitado do sobrenadante.
6. O sobrenadante foi aquecido até a ebulição usando um bico de Bunsen e foi adicionado ao mesmo gotas de (NH4)2SO4 saturada. A solução não ficou turva, garantindo precipitação completa.
7. Lavou-se o precipitado com 1 mL de água destilada e 5 gotas de (NH4)2SO4 saturada, agitando.
8. A mistura foi centrifugada e o sobrenadante adquirido foi reservado junto ao sobrenadante obtido anteriormente.
No sobrenadante continha cátions dos grupos lV e V e no precipitado cátions do grupo lll.
Separação e Reações de identificação dos cátions do grupo lll
1. Ao precipitado contendo cátions do grupo lll, adicionou-se 1 mL de água, agitando por 2 minutos.
2. Após, foi centrifugada e separada o precipitado do sobrenadante, os quais foram reservados.
3. Foram adicionadas ao sobrenadante, gotas de NH4OH 3M medindo com papel de pH até a solução ficar levemente alcalina.
4. Em seguida, foi adicionado 1 mL de (NH4)2C2O2 0,25 M.
5. A mistura foi agitada e aquecida a banho-maria por 2 minutos, ocorrendo a formação de um precipitado branco.
6. Foram feitas anotações quanto ao precipitado e os íons presentes.
7. No precipitado adquirido no item 2, foi adicionado 1 mL de água. A mistura foi centrifugada e o sobrenadante foi desprezado.
8. Ao precipitado, adicionou-se 2 mL de Na2EDTA 5% (m/v); a mistura foi aquecida em banho-maria durante 2 minutos.
9. A mistura foi centrifugada de modo a separar o precipitado do sobrenadante, os dois foram reservados.