pRATICA DE iNORGÂNICA

1 INTRODUÇÃO

OBJETIVOS

MATERIAIS E PROCEDIMENTOS

- Balança semianalítica.
- Bomba de vácuo ou trompa de vácuo.
- Espátula.
- Funil de separação de 125 mL com rolha para adaptar a um kitasato 250 mL.
- Kitasato de 250 mL.
- Pipeta de Pasteur e mangueiras para ligar a pipeta de Pasteur ao kitasato de 250 mL.
- Bastão de vidro.
- Béquer de 50 mL.
- Chapa de aquecimento com agitação.
- Erlenmeyer de 125 mL.
- Funil de Büchner de 50 mL para filtração a pressão reduzida.
- Kitasato de 125 mL e conecções adequadas para filtração a pressão reduzida.
- Proveta de 10 mL.
- Tubo de ensaio.
- Acetilacetona (2,4-pentanodiona).
- Ácido sulfúrico concentrado.
- Amônia concentrada.
- Carbonato de sódio.
- Etanol.
- Hidróxido de sódio ou de potássio.
- Metavanadato de amônio ou pentóxido de vanádio.
- Água destilada.

Procedimento Parte 1 – Síntese do bis(acetilacetonato)oxovanádio(IV)
1. Preparou-se, em um béquer de 50 mL, uma solução de 2 g de Na2CO3 em 15 mL de água.
2. Foi medido em um erlenmeyer de 125 mL cerca 0,5 g de NH4VO3 (ou 0,3 g de V2O5).
3. Adicionou-se ao erlenmeyer 1,5 mL de água destilada, 1 mL de ácido sulfúrico concentrado (foi adicionado lentamente e cuidadosamente)e 2,5 mL de etanol.
4. Foi aquecido por 30 minutos até obter uma solução azul.
5. Esfriou-se a solução em água corrente e adicionou-se 1,3 mL de acetilacetona.
6. Adicionou-se lentamente a solução preparada no item 1 e agitou-se com bastão de vidro.
7. Foi filtrado o sólido obtido em um funil de Büchner sob pressão reduzida, lave-o com bastante água e 5 mL de etanol.
8. Secou-se ao ar e armazene em frasco apropriado. Parte 2 – Síntese de bis(acetilacetonato)aminooxovanádio(IV)
1. Foi preparado cerca de 30 pastilhas de KOH ou NaOH ao kitasato e uma solução concentrada de NH3 ao funil de separação.
2. Adicionou-se algumas pitadas de [VO(acac)2] a um tubo de ensaio.
3. Na capela, foi gotejada a solução de