PRATICA 1 Analise Instrumental Determinacao De Ferro Em Aguas
DISCIPLINA: Análise Instrumental
PRÁTICA 1: DETERMINAÇÃO DE FERRO EM ÁGUAS (ESPECTROFOTOMETRIA UV - Visível)
PRINCÍPIO DO MÉTODO
O Ferro II reage com a 1,10 fenantrolina em pH 3,2 a 3,3 produzindo um quelato composto por três molécula de fenantrolina por um íon ferroso. A solução segue a Lei de Lambert-Beer na qual a absorbância é linearmente proporcional a concentração. A quantidade de Ferro em uma solução é calculada pela interpolação de sua absorbância em um gráfico de Abs X concentração, construído com soluções padrão de Fe2+. A quantidade mínima detectável em espectrofotômetro a 510 nm é 3 mg, usando cubetas de 100 mm de caminho óptico.
REAÇÃO
Fe2+ + 3C12H8N2 ® [(C12H8N2 )3Fe]2+
PROCEDIMENTOS
1. PREPARO DA SOLUÇÃO DE CLORIDRATO DE HIDROXILAMINA 10 %
1.1 Dissolver 10g de Cloridrato de Hidroxilamina (NH2OH.HCl) em 100 mL de água;
1.2 Guardar em frasco escuro e ao abrigo da luz.
2. PREPARO DA SOLUÇÃO TAMPÃO DE ACETATO DE AMÔNIO
2.1 Dissolver 250 g de acetato de amônio (NH4C2H3O2) em 150 mL de água destilada;
2.2 Transferir para um balão volumétrico de 1 litro;
2.3 Adicionar 700 mL de ácido acético glacial;
2.4 Completar o volume com água destilada;
2.5 Guardar esta solução em frasco escuro e ao abrigo da luz;
3. PREPARO DA SOLUÇÃO DE 1,10-FENANTROLINA 0,1 %
3.1 Pesar 100 mg (0,1 g) de 1,10-fenantrolina (C12H8N2).H2O;
3.2 Dissolver em água destilada e adicionar 2 gotas de HCl;
3.3 Transferir para um balão volumétrico de 100 mL completando o volume com água destilada;
4. PREPARO DA SOLUÇÃO PADRÃO (ESTOQUE) DE FERRO
4.1 Pesar exatamente 1,404 g de sulfato de ferro amoniacal, Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
4.2 Transferir para um balão volumétrico de 1000 mL dissolvendo com água destilada;
4.3 Adicionar 20 mL de ácido sulfúrico concentrado;
4.4 Adicionar KMnO4 0,1 N até cor rósea e completar o volume para 1000mL com água destilada.
5. PREPARO DAS SOLUÇÕES PADRÃO DE FERRO
5.1 Diluir 25,0 mL da solução estoque de Fe2+ para um