Permanganimetria
Preparar e padronizar uma solução de permanganato de potássio ( KMnO4 ), determinar o teor de peróxido de hidrogênio ( H2O2 ) em água oxigenada comercial por volumetria de óxido-redução. (roteiro)
3. Metodologia
3.1 Preparo da solução de KMnO4 ± 0,03 mol L-1
Inicialmente foram pesados em um béquer de 50 mL aproximadamente 0,480 g de KMnO4 (MM 158,04 g mol-1), dissolvido com 30 mL de água destilada e transferido a solução, quantitativamente, para um balão volumétrico de 100 mL. Foi lavado o béquer com mais 20 mL de água destilada e transferido para o mesmo balão volumétrico e então, completado com água destilada, homogeneizado, transferido novamente para um Erlenmeyer com tampa e lavado o balão volumétrico cuidadosamente para eliminar qualquer resíduo de permanganato. Tendo ao final uma solução com aproximadamente 0,03 mol L-1.
3.2 Padronização da solução de KMnO4 ± 0,03 mol L-1
Foram pesados 0,1434 g de oxalato de sódio (Na2C2O4, MM 134,00 g mol-1), previamente seco em estufa a 120 °C, durante 2 horas, transferido para um béquer de 50 mL e adicionados 30 mL de água destilada para dissolver o sólido com o auxílio de um bastão de vidro, transferido quantitativamente para um Erlenmeyer de 250 mL, adicionados mais 20 mL de água destilada e 5,0 mL de H2SO4 1:1 (v/v) cuidadosamente com o auxílio de uma proveta. Titulado a amostra com a solução de KMnO4 até aproximadamente 90% do ponto de equivalência, calculados para a amostra, aquecido o conjunto a 55-60 °C em banho-maria durante 30 segundos e finalizado a titulação gota-a-gota até o aparecimento da coloração violeta-clara (rósea) que seja persistente. Esse experimento foi realizado mais uma vez utilizando-se 0,1412 g de oxalato de sódio e, então, calculado a molaridade média da solução de KMnO4. Os resíduos das titulações foram descartados no “descarte geral”.
3.3 Determinação do teor de água oxigenada (H2O2) em uma amostra
Pipetar 1,3 mL de água oxigenada ∼3% (10 volumes), transferido para