Gravimetria N Quel

Determinação de Teor de Níquel em amostra de aço inoxidável 304
1. Preparo da amostra
No preparo da amostra, dissolvi o aço com ácido clorídrico, oxidando a amostra, conforme as equações iônicas abaixo:
Equação A: 1 Ni(s) + 2H+(aq) → 1 Ni+2(aq) + 1 H2(g)
Equação B: 1 Fe(s) + 2H+(aq) → 1 Fe+2 (aq) + 1 H2(g)
Equação C: 2 Cr (s) + 6H+ (aq) → 2 Cr+3 (aq) + 3H2 (g)
No processo de dissolução, aqueci, a fim de acelerar as reações de oxirredução. Obtive uma solução de cor verde-esmeralda, indicando a possível existência de níquel na liga metálica.
2. Separação dos íons ferro (II) e crômio (III)
A substância dimetilglioximaníquel (II) é obtida por precipitação em pH básico (quanto). Nesse faixa de pH, os hidróxidos de ferro II e cromo III também precipitam (quais os pHs). Para separá-los, inicialmente, oxidei as espécies com ácido nítrico segundo as equações a seguir:
Equação D: 4H+(aq) + 1 NO3- (aq) + 3 Fe+2 (aq) → 1 NO2 (g) + 1 H2 (g) + 3 Fe+3 (aq) + 1 H2O (l)
Equação E: 4H+(aq) + 1 NO3- (aq) + 1 Cr+3 (aq) → 1 NO2 (g) + 1 H2 (g) + 1 Cr+6 (aq) + H2O (l)
Observando os coeficientes estequiométricos, ressalto que o nitrato é o reagente limitante em ambos os processos. Dessa forma, fervi o material até a fumaça marrom (óxido nítrico) não aparecer de modo a certificar-me de que as reações foram completas. Nesse ponto, a solução estava marrom café, indicando a presença dos íons ferro (III). Seguidamente, elevei a concentração de íons hidroxila, pois a complexação das espécies Fe+3 e Cr+6 ocorre em pH ligeiramente básico conforme equações adiante:
Equação F: complexação fe
Equação G: complexação Complexação com ácido tartárico - os íons ferro (III) e cromo (VI) formam complexos solúveis. Adicionamos hidróxido de amônio , pois a reação ocorre em meio básico e íon amônio participa da reação.
6H+ (aq) + 3 C4H4O6 (aq) + 1 Fe+3 (aq) + 6 NH4+ (aq) + 6 OH- (aq) → (NH4)6[Fe(C4H3O6)] (a confirmar)
3. Precipitação do DMG-Ni (II)
O DMG é um agente precipitante específico para níquel.