DOSEAMENTO GRAVIMÉTRICO DO CÁLCIO
1. INTRODUÇÃO
O termo gravimetria utiliza-se para os métodos de análise nos quais a determinação analítica se baseia nos resultados de pesagens rigorosas. Os métodos gravimétricos mais vulgares recorrem, por isso, a reacções de precipitação.
A determinação quantitativa de uma substância após um processo de precipitação, de separação e pesagem rigorosa do precipitado resultante é denominada por análise gravimétrica. Devido ao facto de a massa poder ser medida experimentalmente com grande exactidão, os métodos de análise gravimétrica têm uma exactidão muito elevada.
Os passos essenciais de uma análise gravimétrica são muito simples. Começa-se por pesar rigorosamente e dissolver a amostra a analisar (no caso de a amostra ser uma solução, mede-se rigorosamente um dado volume de amostra) e, de seguida, adiciona-se o agente precipitante em excesso. O precipitado resultante é filtrado, seco em estufa ou calcinado numa mufla e pesado rigorosamente. A partir da massa de precipitado obtido e da sua composição, é possível determinar a quantidade da espécie a analisar na amostra ensaiada.
Para se conseguir obter um resultado analítico credível é, no entanto, necessário tomar algumas precauções experimentais e ter em atenção os seguintes aspectos:
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a precipitação do composto pretendido tem de ser quantitativa, ou seja, em termos práticos, tem de poder ser considerada completa;
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o precipitado obtido tem de ter uma composição bem conhecida;
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o precipitado deve ser puro e fácil de filtrar (em geral, é difícil de obter um precipitado completamente isento de impurezas, contudo, se a precipitação for cuidadosa e se o precipitado for suficientemente lavado, é possível minimizar os níveis de impurezas).
Determinação gravimétrica do cálcio
O catião cálcio pode ser analisado por precipitação com anião oxalato em solução alcalina para formar CaC2O4.H2O (KPS = 1,910-9). A precipitação não pode ser realizada em