Determinação gravimétrica de Cálcio

Universidade Federal Fluminense
Instituto de Química
Departamento de Química Analítica

Laboratório 1:
Determinação de Cálcio por precipitação com oxalato de amônio

Disciplina: Química Analítica Experimental II

Niterói
2013

Objetivo Determinar a porcentagem de cálcio em uma amostra inicial de carbonato de cálcio (CaCO3 ) utilizando o agente precipitante oxalato de amônio ((NH4)2C2O4 ).

Introdução

A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo que consiste em separar um analito de uma amostra, convertendo-o a sua forma mais pura e estável possível, visando sua pesagem.
A separação do analito da amostra se dá de diversos modos: por precipitação química, por eletrodeposição, por volatização ou por extração.
Nesta prática utilizamos a gravimetria por precipitação, que consiste em adicionar um agente precipitante a amostra para separar a matriz do analito ou de sua forma mais insolúvel. Este precipitante deve ser de preferência especifico ou no mínimo seletivo, para o analito. Além da especificidade e seletividade, o precipitante precisa reagir completamente, nas condições de análise, e gerar uma substância altamente pura, estável e insolúvel para evitar perdas do analito.
Após a precipitação, filtramos a solução e lavamos quantas vezes necessárias o precipitado a fim de remover íons que possam interferir na análise. O liquído de lavagem retira os íons interferentes e os substitui por íons voláteis, que evaporam com a água na secagem. Este varia de acordo com o precipitado de modo a não ter afinidade com o analito. Para assegurar que o precipitado está livre de interferentes testamos o filtrado conforme estes reagem.
Uma vez livre de íons que prejudicam a análise, é feita secagem para retirar a água e o resíduo de agente precipitante e pesar somente o precipitado. Em alguns casos quando se deseja transforma o precipitado em uma forma mais adequada a pesagem é realizada a