Determinação do percentual de ferro

Fundamentação teorica:

A prática de determinação do percentual de ferro, é baseada no método de gravimetria por precipitação de íons ferro III. A primeira etapa é a preparação da solução, oxidando-se a amostra de ferro, em solução, de ferro metálico para íons ferro III, utiliza-se o ácido clorídrico para reagir com o metal, formando ferro II e, em seguida, adicionando HNO3 à quente a fim de oxidar totalmente o ferro, de Fe2+ para Fe3+.

Adiciona-se o agente precipitante NH4OH em excesso, lentamente, à quente e sob constante agitação, para evitar a supersaturação e possibilitar a obtenção de cristais grandes, pois quando a temperatura é mais elevada, a solubilidade aumenta e a supersaturação é menos provável; a coagulação é favorecida e a velocidade de cristalização aumenta, permitindo a obtenção de cristais mais puros, de um precipitado de hidróxido de ferro III.

A etapa de digestão foi extremamente rápida, devido à natureza do precipitado. Quando o precipitado é gelatinoso, não é aconselhável um tempo de digestão longo, por ter uma grande área de contato a possibilidade do precipitado adsorver impurezas é grande, o que poderá ocasionar erro na análise.

Após a filtração, o precipitado é lavado com líquido de lavagem, utilizando eletrólito adequado, com íon comum; no caso, é utilizado o nitrato de amônia, preferencialmente à quente, para evitar peptização do precipitado, que é a reversão do precipitado para o estado coloidal, com partículas dispersas.

Calcina-se completamente o papel de filtro contendo o precipitado, o papel deve ser específico e queimar com baixíssimo teor de cinzas para evitar a redução do precipitado. Primeiramente no bico de bunsen, com uma atmosfera rica em oxigênio e à temperatura mais baixa possível, para evitar a redução para óxido ferroso. A calcinação final é feita no forno mufla, à 850ºC, durante 15 minutos.

No fim, pesa-se quantitativamente a amostra, este deve ser devidamente resfriada antes em um