Determinação do níquel em liga metálica

1. Procedimento Experimental

Pesou-se cerca de 0,2 g de uma amostra de raspas de aço previamente tratada, adicionou-se 50 mL de HCl 6 mol/L e aqueceu-se a mistura. Adicionou-se 10 mL de HNO₃ e ferveu-se até a dissolução da liga. Resfriou-se a solução, adicionou-se 200 mL de água destilada e cerca de 7 g de ácido cítrico e agitou-se. Adicionou-se solução de NH₄OH (1:1) até neutralização, verificando o pH com o papel indicador.
Adicionou-se um excesso de 1 mL de NH₄OH e solução de HCl até o pH se tornar ligeiramente ácido. Aqueceu-se novamente a solução e adicionou-se solução alcoólica de dimetilglioxima (DMG) a 1%, adicionou-se NH₄OH até o meio se tornar básico novamente e deixou sedimentar.
Filtrou-se e lavou-se o precipitado obtido com água até ficar livre de cloretos de AgNO₃. Secou-se em estufa e pesou-se o precipitado.

2. Análise de dados

Massa das raspas metálicas = 0,2067 g
Massa de ácido cítrico = 7,0763 g
Massa do vidro com filtro vazio = 51,355 g
Massa do vidro com o complexo = 51,415 g
Massa molar do níquel = 58,69 g/mol
Massa molar do complexo = 289 g/mol
Massa do complexo = 51,415 – 51,355 g = 0,06g n complexo = 2,076 x 10 ⁻⁴ mol n níquel = n complexo = 2,076 x 10 ⁻⁴ mol m níquel = n x M = 2,076 x 10 ⁻⁴ x 58,69 = 0,0122 g
%m níquel = m x 100 = 1,22 %

3. Conclusão

O procedimento baseou-se na precipitação de íons de níquel (II) com o dimetilglioxima em que desloca-se prótons de um grupo –NOH para o DMG, sendo complexado pelos pares de elétrons dos quatro nitrogênios existentes.
O ajuste de pH ocorreu para que não ocorresse nenhuma precipitação e depois aumentado para que precipitasse lentamente adicionando base.
O ácido cítrico tem a finalidade de evitar os íons de ferro, alumínio e cromo interfiram no procedimento através da precipitação de seus hidróxidos, formando complexos que são solúveis a estes.

4. Referências Bibliográficas

Harris, Daniel C. Análise química quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001