cromatografia gasosa modo isotermico
CROMATOGRAFIA GASOSA
MODO ISOTÉRMICO
Titulo
Cromatografia gasosa – Modo isotérmico
Objetivos
- Separar uma mistura de treze compostos com diferentes P.E. através da cromatografia gasosa no modo isotérmico;
- Analisar os cromatogramas de acordo com as diferentes temperaturas do forno.
Fundamentação Teórica
A mistura é composta por treze substâncias volátilizaveis, por isso utilizou-se o método de cromatografia gasosa para separá-las. O método consiste na introdução da mistura em uma corrente de gás inerte, o chamado gás de arraste, normalmente hidrogênio, hélio, nitrogênio ou argônio. A amostra líquida vaporiza-se antes da injeção no gás de arraste, por isso a temperatura de injeção deve ser suficientemente elevada para que o composto volatilize imediatamente, mas sem decomposição. O fluxo de gás passa pela coluna cromatográfica, que fica no forno com temperatura controlada, através da qual os componentes da amostra deslocam a velocidades influenciadas pelo grau de interação com a fase estacionária não volátil. As substâncias que têm maior afinidade com a F.E são retidas por mais tempo e, por tanto, separadas daquelas de menor afinidade. À medida que os componentes eluem da coluna, podem ser quantificados por um detector.
Parte Experimental (Instrumentação/Dados)
- Cromatógrafo Shimadzu GC- 14B
-Coluna capilar DB-5 (30metrosX0,25X0,25): 5% difenil, 95% dimetilpolisiloxano.
- Mistura de treze compostos: etanol,butanol,pentanol,acetato de metila,acetato de etila,acetato de butila,alcool isopropílico,heptano,tolueno,xilol,propanona,2-butanona e metil-isobutil cetona.
- Microsseringa
- Detector de ionização em chama (DIC)
- Gases de arraste: N2, H2
- Alíquota para análise: 0,2µL
-temperatura detector:250 ºC
-temperatura injetor:250 ºC
Procedimento:
-Descontaminar a microseringa de injeção.
-Com a microseringa de injeção sugar 0,2µL , evitando a formação de bolhas