cristalização

Relatório
Química Orgânica I

Material:
Pinça pequena;
Garra com noz;
2 Suportes de tubos de ensaio;
Algodão;
Pinça de Madeira;
Papel de Alumínio;
Papel de filtro separador de fases;
Tubo de vácuo;
Junta cónica;
Tetina;
Funil de colo curto para cristalização;
2 Vidros de relógio de plástico;
Funil de Büchner;
Vareta;
3 Tubo de ensaio capacidade 30 ml;
6 Tubos de ensaio capacidade 10 ml

Reagentes:
Amostra A;
Tolueno;
Metanol;
Acetona;
Etanol absoluto;
Água Destilada

Equipamentos:
Banho de aquecimento;
Balança;
Secador;
Aparelho de ponto de fusão

Objetivos:
Escolher o solvente adequado para a cristalização.
Purificar a amostra (A).
Descobrir o ponto de fusão da substancia pura.
Métodos:
Dissolução no solvente a quente.
Filtração da solução a quente por gravidade a fim de remover as impurezas insolúveis no solvente escolhido.
Arrefecimento gradual (temperatura ambiente, banho de água, banho de gelo)
Filtração a pressão reduzida em funil de Büchner com o objetivo de reter os cristais.
Secagem dos cristais para eliminar o solvente residual.
Resultados:
Seleção do solvente de cristalização:
1. Colocação de uma pequena quantidade de amostra em cada tubo de ensaio contendo solventes de diferentes polaridades.

1 2 3 4 5

O Metanol e Água destilada dissolveram a amostra a frio.

2. Aquecimento dos tubos 1,2,3:

1 2 3

O Etanol dissolveu a amostra a quente.

3. Arrefecimento do tubo 3:

Formação de cristais

Cristalização da amostra A

1. Dissolução do solvente a quente:

Formação de cristais

2. Filtração por gravidade, filtração a pressão reduzida, lavagem e secagem dos cristais obtidos com Etanol . Determinação do ponto de fusão dos cristais:

T=127-132ºC
∆T=5ºC
R.: A amostra não se encontra no estado puro.

Conclusões:

A cristalização é um processo de