Apostila pratica de quimica analitica

CENTRO DE CIÊNCIAS MÉDICAS E FARMACÊUTICAS - CCMF
CURSO: FARMÁCIA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA E QUANTITATIVA
PROFESSOR: HELDER LOPES VASCONCELOS

APOSTILA DE PRÁTICAS DE QAQQ
2ª PARTE: QUANTITATIVA

Cascavel, PR
Julho, 2014

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PRÁTICA 12 – DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE FERRO
1. ASSUNTOS ENVOLVIDOS
- Análise Gravimétrica
- 3o Grupo de Cátions
2. OBJETIVOS
- Determinar o teor de ferro em uma amostra através de análise gravimétrica
3. REAGENTES E MATERIAIS
- Amostra de Fe(III)
- Solução de NH4OH 1:3
- HCl conc.
- NH4NO3(s) e 1%
- H2O2 3%
- suporte universal c/ argola
- béquer de 500mL
- béquer de 100mL
- balança analítica

- pipeta volumétrica de 25 mL
- funil
- cadinho de porcelana
- papel de filtro
- pinça metálica
- dessecador
- proveta de 100 mL
- espátula/vidro de relógio
- mufla

4. INTRODUÇÃO
O método consiste em tratar uma solução da amostra contendo ferro (III) com um ligeiro excesso de solução de amônia para precipitar o Fe2O3.xH2O, o qual não tem uma composição estequiométrica definida, mas contém uma quantidade variável de água. O
Fe(II) é apenas parcialmente precipitado pela solução de amônia na presença de sais de amônio, logo o Fe(II) presente na solução amostra deverá ser oxidado a Fe(III).
A equação para a precipitação do óxido de ferro(III) hidratado pode ser escrita como:
[Fe(H2O)6]3+ + 3NH3 ! Fe(H2O)3(OH)3(S) + 3NH4+ ou ainda
Fe3+ + 3OH- ! Fe(OH)3(S)

onde Kps= [Fe3+][OH-]3 ≈ 10-36

O precipitado de hidróxido de ferro obtido é então calcinado ao seu respectivo óxido:
2Fe(OH)3 (s) ! Fe2O3(s) + 3H2O ou 2Fe(H2O)3.(OH)3 (s) ! Fe2O3 (s) + 9H2O
Por meio da pesagem de óxido férrico obtido pode-se calcular a concentração de ferro presente na amostra.
É importante destacar que os íons Al3+, Ti4+, Zr4+, Cr3+, AsO43- e PO43- são considerados interferentes, uma vez que precipitam juntamente com o Fe(OH)3. Outras substâncias, tais como citratos, tartaratos, salicilatos, fluoretos,