Análise e caracterização de hidrocarbonetos

Análise e caracterização de hidrocarbonetos
1. Técnicas Cromatográficas
1.1. Dispersão da Matriz em Fase Sólida (DMFS)
A dispersão da matriz em fase sólida, DMFS “Matrix Solid Phase Dispersion ­ MSPD” foi introduzida por Barker e colaboradores em 1989 e resolveu muitos problemas de extração de matrizes sólidas e semi-sólidas, quando se utiliza uma fase sólida. A técnica combina diretamente a amostra com um adsorvente (dispersante), permitindo a realização simultânea de várias etapas no preparo da amostra. A extração em fase sólida (EFS) na sua forma convencional requer matrizes líquidas, relativamente não viscosas, livres de material particulado e no estado homogêneo. Etapas anteriores são necessárias para preparar matrizes sólidas e semi-sólidas para introdução no cartucho de EFS e posterior purificação e/ou eluição.
Os resultados têm mostrado que esta técnica apresenta vantagens em relação à extração líquido-líquido (ELL) e tem desempenho (em termos de recuperação, precisão, tempo e número de etapas) similar à extração com fluido supercrítico na análise de pesticidas em frutas.
A técnica por DMFS consiste basicamente em introduzir a amostra em um recipiente contendo um suporte sólido (adsorvente), misturar até homogeneização, transferir o material (matriz e adsorvente) para a coluna e eluir com solvente apropriado. A coluna DMFS consiste, portanto, da matriz dispersa no adsorvente.
O suporte sólido ou dispersante serve para várias funções. Primeiro atua como abrasivo, promovendo o rompimento da estrutura física da amostra; segundo como adsorvente de compostos da matriz; terceiro, o material misturado pode ser empacotado na coluna (pressionando o êmbolo ajustado ao cartucho, como uma seringa, até a parte inferior do cartucho) e os analitos podem ser eluídos seqüencialmente com o eluente; quarto, a matriz distribuída no suporte produz um único material com a fase sólida da coluna, permitindo um novo grau de fracionamento da amostra.
A escolha do