Uma avaliação dos padrões de água primária por tg / dta e análise por sorção de vapor

Uma avaliação dos padrões de água primária por TG / DTA e análise por sorção de vapor

Resumo

Tartarato de sodio dihidratado, lactose monohidratada, monohidrato de citrato de potássio e oxalato de cálcio monohidrato são comumente usados como padrões primários para métodos que determinam o teor de água. Identificação do tipo de água de hidratação (canal, estrutura, ou íons associados) é aqui fornecida para cada padrão baseado em termogravimetria / análise térmica diferencial (TG / DTA) e dados de sorção dinâmicos de vapor. Tartarato de sódio dihidratado foi encontrado para ser um hidrato mista, contendo 1 mol de canal de água e 1 mol de água lattice. Lactose monohidratada e oxalato de cálcio foram ambos determinada para conter a água lattice de hidratação. Potássio citrato foi mostrado para existir como um hidrato de íon-associados. Também é fornecida uma discussão de como tipo de hidratar, térmica propriedades e higroscopicidade pode afetar a adequação da cada composto para uso como um padrão.

Introdução

Já em 1951, di-tartarato de sódio e foi proposto para uso como um padrão de água primária para Karl Fischer (KF) titulações [1]. No início deste artigo, os autores avaliaram, mas rejeitada, vários outros hidratos orgânicos, incluindo lactose monohidratada e monohidrato de citrato de potássio. Em 1960, Sociedade Americana de Química Analítica na Comissão Regents incluídas tartarato de sódio dihidratado dentro edição daquele ano de produtos químicos Regent observando que o material ''é adequado para padronização de Karl Fischer como reagente utilizados para a determinação de água [2].''Dentro desse mesmo volume, dois métodos foram descritos por Karl Fischer padronização de reagentes. Método 1 para Karl Fischer recomendado água como o padrão, e método 2 descrito o uso de tartarato de sódio dihidratado. A avaliação crítica do uso de tartarato de sódio dihidrato como um padrão primário de água foi publicado em 1972 [3]. Beasley et al. relatado água