TRABALHO DE ANAL TICA I G 2
UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS - ICE
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA I G
MARIA ALICE CARVALHO
TITULOMETRIA DE OXIRREDUÇÃO
MANAUS
2014
MARIA ALICE CARVALHO
TITULOMETRIA DE OXIRREDUÇÃO
MANAUS
2014
TITULOMETRIA DE OXIRREDUÇÃO
Em uma titulação redox o analito precisa estar em um único estado de oxidação. Geralmente, entretanto, as etapas que precedem a titulação, tais como a dissolução da amostra e a separação de interferências, convertem o analito a uma mistura de estados de oxidação. Por exemplo, quando uma amostra contendo ferro é dissolvida, normalmente a solução resultante contém uma mistura de íons Fe(II) e Fe(III). Se utilizamos um oxidante padrão para determinar o ferro, primeiro precisaremos tratar a solução contendo a amostra com um agente redutor auxiliar para converter todo o ferro para Fe(II). Contudo, se planejarmos titular com um redutor padrão, o pré-tratamento com um reagente oxidante auxiliar será necessário.
Reagentes Redutores Auxiliares
Vários metais são bons agentes redutores e têm sido utilizados na préredução de analitos. Entre eles, incluem-se zinco, alumínio, cádmio, chumbo, níquel, cobre e prata (na presença do íon cloreto). Pequenas barras ou aparas do metal podem ser imersas diretamente na solução contendo o analito. Após a redução se completar, o sólido é removido manualmente e lavado. A solução do analito precisa ser filtrada para se remover os resíduos de pequenos grãos ou de pó do metal. Uma alternativa à filtração consiste no emprego de uma coluna redutora, como o mostrado na Figura 20-1.3 Aqui, o metal finamente dividido é mantido em um tubo de vidro vertical através do qual a solução passa sob leve vácuo. Normalmente a quantidade de metal presente em uma coluna redutora é suficiente para realizar centenas de reduções.
O amálgama de zinco é tão eficiente quanto o próprio metal nas reduções e tem a importante virtude de inibir a