relatorio
Curso Técnico em Química
3º Módulo
Química Analítica Quantitativa
Profª. Ms. Aline Stolz
Determinação de Cloretos pelo Método de Volhard
Amaro Farias
Guaíba, 24 de abril de 2012.
1. Objetivo da Atividade Experimental: Determinar a concentração de cloretos através de reação de precipitação, chamada Método de Volhard.
2. Referencial teórico:
O método de Volhard é um procedimento indireto para determinação de íons que precipitam com a prata. O excesso de prata é determinado por meio de titulação, com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio usando-se íons ferro(III) como indicador.
As mais importantes aplicações do método de Volhard são as que se relacionam com a determinação de cloretos, brometos e iodetos em meio ácido. A solução nítrica contendo o halogeneto é tratada com nitrato de prata em excesso e esse excesso titulado com solução de tiocianato.
No método de Volhard, com formação de um complexo solúvel, a solução nítrica contendo o íon prata é titulada com tiocianato de potássio, em presença de íon ferro (III), que é adicionado em forma de solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III) em ácido nítrico.
Consideremos a forma mais simples de aplicação do método de Volhard, que é a determinação de prata por meio de titulação da solução nítrica com tiocianato. A prata precipita com o tiocianato de prata muito pouco solúvel:
Ag+ + SCN- AgSCN
Um leve excesso de tiocianato é identificado pela formação de um complexo solúvel de ferro, [FeSCN]2+ , intensamente corado de vermelho. Trata-se de uma reação extremamente sensível. Assim, uma ou duas gotas da solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III), adicionadas a ácido nítrico dão uma coloração alaranjada fraca com tiocianato; uma quantidade um pouco maior da solução de tiocianato muda a coloração para vermelho - alaranjado. O erro do indicador é praticamente nulo.
Deve-se, entretanto, observar que a mudança de coloração do