relatorio 1 analitica 2

UNIVERSIDADE
INSTITUTO DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA
QUÍMICA ANALÍTICA II EXPERIMENTAL

Prática: Análise gravimétrica. Determinação de cálcio por precipitação com oxalato de amônio.

Professor:

Data: 24/08/2011

Alunos:

1. Introdução

Na análise gravimétrica por precipitação, separa-se o analito como um precipitado de forma a obter uma espécie estável, conhecida e em uma fase pura, de preferência com o maior peso molecular, que possa ser pesada.
O agente precipitante deve reagir especificamente ou seletivamente com o analito, para reagir apenas com o analito em questão ou com um número limitado de espécies. Outras características desejáveis são que a reação com o analito tem que formar um precipitado facilmente lavado e filtrado para a eliminação de contaminantes, de solubilidade baixa para não haver perdas durante a lavagem, não interagir com os constituintes da atmosfera e de composição conhecida no final da secagem ou calcinação.
No caso em questão estudado é realizada a determinação de cálcio, analito, com o ácido oxálico, agente precipitante. Para que haja a reação, é necessário a adição de amônia, já que o meio está ácido pela adição de HCl para abrir a amostra de , segundo as reações:

Depois o precipitado é filtrado e lavado com uma solução que possui um íon em comum para diminuir a solubilidade e minimizar perdas.
O oxalato de cálcio possui uma característica desfavorável para a análise gravimétrica por precipitação, ele interage com a umidade do ar, deixando-o com a composição desconhecida. Por isso é necessário decompô-lo em óxido de cálcio, mais estável, através da calcinação.

Como a estequiometria das reações é conhecida e as massas pesadas da amostra contendo carbonato de cálcio e óxido de cálcio é possível quantificar o cálcio.

2. Objetivo

O objetivo desta prática é determinar a quantidade de cálcio em uma amostra contendo carbonato de cálcio.

3. Procedimentos

3.1. Preparo das soluções

Solução