Relat rio LQA 5

Universidade de Brasília – UnB
Laboratório de Química Analítica – Turma A
Professor: Jez William Batista Braga
Experimento 5 – Realizado no dia 25/08/2013
Aluna: Nayanne David Bezerra Matrícula: 12/0039273

DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL EM AÇO

INTRODUÇÃO: Uma análise gravimétrica é um método analítico quantitativo que permite obter a massa de uma substância a partir de sucessivas separações, partindo-se de um analito inicial [1]. O ideal e desejado é obter o produto mais puro possível, que possa ser facilmente pesado, e que a partir de estequiometria química seja possível calcular a porcentagem e a massa presente no analito inicial. O experimento realizado procura determinar a porcentagem de níquel presente em um amostra de aço. Para isso, etapas sistemáticas de separações são realizadas, até a complexação do níquel com dimetilglioxima. O precipitado vermelho formado por esse complexo é pesado ao fim da análise gravimétrica.
MATERIAIS E MÉTODOS:
Alteração de ordem na apostila, o item p) que diz respeito a confirmação de uma precipitação completa foi feito antes do item o) – ou seja, antes da primeira lavagem.
Foram feitas duas lavagens com água fria; 1ª lavagem: 100ml de água – 2ª lavagem: 50ml de água.
O resíduo da 2ª lavagem foi testado com Ácido Acético e Nitrato de prata, para confirmar a ausência de impurezas.
RESULTADOS E DISCUSSÕES:
# Observações experimentais:
a) Massa de aço inicialmente pesada: 0,1476g
b) A adição de 30ml HCl foi realizada na capela e imediatamente o béquer foi levado ao aquecimento.
c) O tempo de permanência do béquer na placa de aquecimento foi de aproximadamente 30 min. Após a dissolução do aço, a coloração da solução é verde musgo.
d) A adição de 3ml de HNO3 causa variação na coloração para um tom mais escuro, próximo ao marrom.
e) O tempo necessário para que a solução não expelisse nenhuma fumaça marrom e pudesse ser retirada foi de aproximadamente 5 min.
f) Massa de ácido tartárico pesado: 2,5149g. O ácido