recristalização
acetanilida
Na recristalização da acetanilida foram pesados 3,99 gramas as amostra impura, foi solubilizada em água quente para maior solubilidade em água, em seguida a solução foi filtrada com um funil com algodão, com finalidade de reter as impurezas que são insolúveis a essa temperatura.
Em seguida foi feito o resfriamento da solução em um banho de gelo para a recristalização da acetanilida e as impurezas que continuam em solução foram filtradas a vácuo, para obter uma amostra de acetanilida mais pura possível.
Um solvente apropriado para a recristalização de uma determinada substância deve preencher os seguintes requisitos:
a) Deve proporcionar uma fácil dissolução da substância a altas temperaturas;
b) Deve proporcionar pouca solubilidade da substância a baixas temperaturas;
c) Deve ser quimicamente inerte (ou seja, não deve reagir com a substância);
d) Deve possuir um ponto de ebulição relativamente baixo (para que possa ser facilmente removido da substância recristalizada);
e) Deve solubilizar mais facilmente as impurezas que a substância
Depois de filtrados os cristais pesaram 3,61 gramas.
Assim 3,99 = 100% x = 90,47% 3,61 = x%
Na determinação do ponto de fusão foi usado um béquer com glicerina, no qual foi mergulhado um termômetro com dois capilares um capilar com marcação azul e outro com marcação vermelha. A glicerina é utilizada no teste de ponto de fusão porque:
1) Tem alto ponto de ebulição (cerca de 300 ºC), o que permite avaliar uma grande variedade amostras orgânicas/inorgânicas.
2) É transparente, o que facilita a visualização amostra durante o teste.
3) Possui alta viscosidade que dificulta a movimentação da amostra durante o teste. O capilar com marcação azul apresentou variação do ponto de fusão de 116°C a 118°C, sendo estas as temperaturas do inicio da fusão até a fusão completa respectivamente.
O capilar com marcação vermelha apresentou variação do ponto de