Recristalização

Introdução

A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente (o esfriamento rápido faz as impurezas serem arrastadas junto com o precipitado). Feito o aquecimento da mistura, o próximo passo é a filtração da solução, obtendo-se a substância purificada em solução e retendo as impurezas no filtro. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. A primeira consideração, ao se planejar uma recristalização, é a escolha do solvente. O composto a ser purificado deve ser solúvel no solvente (ou mistura de solventes) a quente, e de pequena solubilidade a frio. A solubilidade do composto num certo solvente pode ser encontrada em manuais de laboratório ou então por experimentação: Adiciona-se pequenas amostras do material em tubos de ensaio contendo diferentes solventes e aquecendo-os em banho-maria até a fervura, verificando a solubilidade em cada um. Se a impureza for insolúvel a quente, separa-se a mesma por filtração da mistura aquecida. No caso oposto, ou seja, se a impureza for solúvel a frio, o composto passa ao estado sólido, deixando as impurezas em solução. Além do requisito óbvio de que não deve reagir com a amostra, outros fatores, como a facilidade de manipulação, a inflamabilidade e o custo devem ser também considerados. Algumas cristalizações não ocorrem espontaneamente, devido à tendência de certos compostos a formarem soluções supersaturadas. Neste caso é necessário adicionar à solução alguns cristais do composto ou atritar as paredes do frasco provocando ranhuras no vidro, para que se desprendam minúsculos fragmentos deste, que servirão de ponto de apoio para a formação dos cristais do soluto.

Objetivos

Analisar o melhor solvente para purificar uma amostra orgânica sólida desconhecida através da técnica de