Rafael Rosa Vanessa Antoneli Trabalho Calibra O Em Balan As Termoanal Ticas

OSWALDO CRUZ
CENTRO DE PÓS-GRADUAÇÃO, EXTENSÃO E DIFUSÃO CULTURAL

Análise Instrumental Avançada
Disciplina: Análise Térmica

Como calibrar uma termobalança e DSC

Prof(s). Responsável(is): PROFª. DRª. Thais Vitória da Silva Reis

Aluno: Rafael Santos Rosa
Uso do Professor

Nota
Aluno: Vanessa dos Santos Antoneli
Uso do Professor

Aluno: Felipe Rosik
Uso do Professor

1. Como calibrar termobalanças e DSC?

Há fatores de calibração que necessitam ser calibrados periodicamente, utilizando-se substâncias padrões. As normas ASTM E 967 e E 968 descrevem, respectivamente, os procedimentos para calibração da temperatura de DSC e DTA e de fluxo de calor de equipamentos DSC. Há algumas substâncias (tabela 1) que podem ser usadas como padrão de calibração, o tipo de transição térmica a ser observada e os valos de temperatura e entalpia envolvidos.paH Devemos escolher padrões conforme a faixa de temperatura a se explorada nos experimentos, e também ter especial atenção para evitar interações ou reações químicas entre as substância padrão e a cápsula que a contém.
Tabela 1 – Alguma substâncias padrões para ajuste de temperatura e fluxo de calor em DSC

Os parâmetros que devem ser calibrados são: fluxo de calor ou energia: normalmente realizado utilizando o calor de fusão de um padrão conhecido como o índio. Como uma alternativa, o fluxo de calor pode ser calibrado directamente utilizando um padrão conhecido de calor específico.
Temperatura registrada no analisador: Isto é executado utilizando o ponto de fusão de padrões conhecidos.
Controle de Temperatura do analisador (forno): Às vezes chamado de calibração forno.
Use as mesmas condições para a calibração como vai ser utilizada para os testes subsequentes, se diferentes condições serão utilizados, em seguida, diferentes calibrações deverão ser realizada, uma distância que cada conjunto diferente de condições. Alguns analisadores / software fazem provisão para mudanças na taxa de varredura, simplificando