Métodos analíticos - galvanopastia

MÉTODOS DE ANÁLISE

1 - Análise de Ródio

Pipetar 50,0ml da amostra e transferir para um erlenmeyer de 400ml. Acrescentar pó de zinco e, sob agitação constante e à um calor brando, acrescentar HCl PA. Esse procedimento deve ser repetido até que o zinco pare de reagir e a solução esteja totalmente límpida. Filtrar com papel filtro faixa azul e água quente. Secar e calcinar em um cadinho “m5”.
Após resfriar, acrescentar uma solução de água e ácido nítrico na proporção 5:1. Deixar em repouso na chapa pouco aquecida (não pode ferver) por uma hora. Filtrar novamente com papel filtro faixa azul e água quente. Calcinar novamente e reduzir com gás GLP. Esfriar e pesar.
Peso do resíduo X 20 = g/l de Ródio.

2 - Análise de Ouro

Pipetar 20,0ml da amostra (10,0ml no caso de folheação e xarope) e transferir para um erlenmeyer de 500ml. Levar até a capela e adicionar aprox. 30ml de Ácido Sulfúrico P.A. concentrado e aprox. 3ml de Peróxido de Hidrogênio. Colocar em uma chapa aquecedora à uns
300°C por duas horas. Retirar, esperar esfriar e lavar as paredes do erlen com Peróxido de
Hidrogênio (10ml aprox.) e voltar à chapa por mais uma hora.
Retirar, esfriar, acrescentar 100ml de água destilada e filtrar num papel filtro faixa preta. Lavar muito bem o papel com água destilada, transferi-lo à um cadinho de porcelana e calcinar em uma mufla à 800°C por uma hora. Esfriar e pesar. No caso de haver impurezas, dissolver o pesado em água régia, filtrar, calcinar, pesar e subtrair do peso inicial.
Peso do Metal X 50 (100 no caso de 10ml cotado) = g/l de Ouro.

3 - Análise de Prata

Pipetar 5,0ml do banho, transferir para um erlenmeyer, levar à capela e adicionar 20ml de Ácido
Sulfúrico e 20ml de Nítrico. Deixar na chapa aquecedora por uma hora. Retirar, esfriar acrescentar água e esperar esfriar novamente. Adicionar 2ml de Sulfato Ferrico 2% e titular com Tiocianato de
Potássio 0,1M até a viragem Salmão. ml gasto x 2 x 1,079 = g/l de Prata. g/l de Prata ÷