HIPOCLORITO DE SÓDIO - DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE - POTENCIOMETRIA

HIPOCLORITO DE SÓDIO - DETERMINAÇÃO DA ALCALINIDADE - POTENCIOMETRIA

1. INTRODUÇÃO:
O método consiste em titular uma amostra de Hipoclorito de Sódio com Ácido Clorídrico 1 N padronizado. Durante a titulação são feitas duas leituras do volume de HCl utilizado.
A primeira leitura é feita quando a solução atinge pH 7,0. Neste ponto, todo o Hidróxido e metade do Carbonato foram neutralizados. A segunda leitura é feita quando a solução atinge pH 3,8. Neste ponto a outra metade do Carbonato foi neutralizada, é também neste ponto que toda a alcalinidade da amostra é neutralizada.
O método, através de cálculo, determina a Alcalinidade Hidróxida da amostra.

2. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA:
2.1.ORIGEM:
-NBR 9559 - ABNT – Hipoclorito de Sódio – Determinação da alcalinidade hidróxida e carbonato – Método potenciométrico (método A) e volumétrico (método B) - 2005 (Adaptada).
2.2.COMPLEMENTARES:
Para aplicação deste método é necessário consultar:
-MPA-002, Padronização de Reagentes – Ácido Clorídrico 1N.

3. REAGENTES UTILIZADOS:
3.1.Solução de HCl 1 N, padronizada.
3.2.Solução de H2O2 10 % p.a..
3.3.Água destilada.

4. APARELHAGEM:
4.1.pHmetro.
4.2.Eletrodo combinado de vidro para pH.
4.3.Dosimetro com bureta de 20 mL, contendo solução de HCl 1 N - padronizada.
4.4.Pipeta volumétrica de 25 mL.
4.5.Chapa aquecedora.
4.6.Béquer de 400 mL.

5. PROCEDIMENTO:
5.1.Executar os procedimentos 5.3. e 5.4. em capela de exaustão.
5.2.Pipetar 25 mL de amostra (Vam), com pipeta volumétrica, para o béquer de 400 mL.
5.3.Adicionar lentamente gotas de solução de H2O2 10 %, sob agitação constante, até cessar a efervescência.
5.4.Aquecer a solução até a eliminação do oxigênio. Resfriar.
5.5.Titular com solução de HCl 1N até pH 7,0, anotar o volume gasto (VG1).
Nota 1: Este procedimento não deve ser demorado. Iniciar a titulação assim que a amostra esteja fria, para que não absorva CO2 (carbonatação) do ar.
5.6.Continuar a titulação até o pH 3,8, anotar o