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3. METODOLOGIA
3.1 MATERIAIS
Erlenmeyer de 125 ml;
Ácido salicílico;
Anidrido acético;
Ácido fosfórico;
Proveta de 10 mL;
Béquer;
Bastão de vidro;
Pipeta de vidro;
Termômetro;
Água destilada;
Funil de Büchner;
Papel absorvente.
3.2 MÉTODO
Foi pesado e adicionado ao erlenmeyer 4 gramas de ácido salicílico, e em seguida, adicionados 10 mL de anidrido acético, usando o próprio anidrido para remover o ácido aderido nas paredes da vidraria, para que nenhum material fosse perdido. Houve então o acréscimo de 10 gotas de ácido fosfórico na solução.
A mistura foi aquecida durante 10 minutos cronometrados em banho maria entre 80 e 90 ºC, agitando com a ajuda de um bastão de vidro.
Passado o tempo necessário, o erlenmeyer foi retirado do banho e imediatamente, com cautela, 2 mL de água destilada foram adicionados a mistura, para decompor qualquer excesso de anidrido acético. Os alunos puderam observar uma forte reação com desprendimento de vapores tóxicos de ácido acético.
Cessada a reação, cerca de 40 mL de água gelada foram adicionados, e o erlenmeyer foi resfriado com água corrente, sempre agitando a mistura com o auxílio do bastão de vidro. As paredes internas da vidraria foram vigorosamente atritadas com o bastão para acelerar a cristalização.
Uma vez cristalizada, a mistura foi colocada sobre um papel absorvente e levada ao filtro a vácuo. Os alunos filtraram utilizando um funil de Büchner, lavando duas vezes o recipiente com água fria.
Ao final do processo, cristais de aspirina ficaram retidos no papel absorvente. A massa de um vidro relógio foi determinada, bem como a massa do papel absorvente, e os cristais foram transferidos para o vidro, a massa do sistema foi então determinada para o tratamento dos resultados deste relatório.