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INSTITUTO FEDERAL SUL-RIO-GRANDENSE / CAMPUS PELOTAS
CURSO: QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
50 SEMESTRE
PROFA. ELOISA HASSE
IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III B

Reativo do Grupo: H2S na presença de NH4OH e NH4Cl.
Cátions: Co2+, Ni2+, Zn2+.
Característica: precipitam como sulfetos.
Roteiro:
1) Pipetar 2 mL da amostra para um béquer de 100 mL.
2) Tratar a amostra com 0,5 g de NH4Cl p.a..
3) Alcalinizar com NH4OH 6 mol/L.
4) Juntar 1 mL de NH4OH 6 mol/L, em excesso.
5) Acrescentar 10 a 15 gotas de solução de tioacetamida 1 mol/L.
6) Aquecer em banho-maria durante 5 minutos.
7) Centrifugar: ppto: CoS, NiS, ZnS. sobrenadante: use para identificar os cátions dos grupos IV e V.
8) Lavar o precipitado com 1 mL de água destilada e juntar o líquido de lavagem ao sobrenadante anterior.
9) Passar o precipitado para um béquer, adicionando 1 mL de água destilada.
10) Juntar 0,5 mL de HCl p.a. e 0,5 mL de HNO3 p.a., ferver suavemente durante 2 ou 3 minutos.
11) Diluir com 2 mL de água destilada e centrifugar para eliminar o enxofre precipitado. Desprezar o resíduo.
12) Juntar ao sobrenadante solução de NaOH 6 mol/L, agitando até alcalinizar.
13) Acrescentar 1 mL de NaOH 6 mol/L, em excesso.
14) Juntar 10 gotas de H2O2 a 3%.
15) Agitar vigorosamente e aquecer à ebulição. Ferver durante 1 minuto.
16) Passar a suspensão para tubo de centrífuga e centrifugar: ppto: Co(OH)3, Ni(OH)2 sobrenadante: [Zn(OH)4]2-
18) Lavar o precipitado com 1 mL de água destilada e desprezar o sobrenadante.
19) Juntar ao precipitado 0,5 mL de HCl p.a..
20) Aquecer suavemente, até dissolver o precipitado e eliminar o cloro livre.
21) Esfriar e diluir com 2 mL de água destilada.
22) Dividir a solução em duas partes: 1) para identificar o cobalto; 2) para identificar o níquel.
23 -1) a. Juntar NaF p.a. até saturar a solução, agitar. b. Juntar 0,5 mL de