Difração de raios x

EXPERIMENTO No. 2: DIFRAÇÃO E ESPECTROMETRIA DE RAIOS-X

OBJETIVOS:

Familiarização com técnicas de Raios-X aplicado no estudo do ciclo de vida dos materiais.
Identificar um material desconhecido usando Difração de Raios-X.
Realizar análise qualitativa e quantitativa de materiais por Espectrometria de Fluorescência de Raios-X.

INTRODUÇÃO

Difração de Raios-X
A técnica de difração de raios-X (DRX) é um método preciso e eficiente largamente empregado em pesquisa científica e tecnológica, particularmente, para ensaios não-destrutivos em aplicações industriais. Na atualidade, é a única técnica para a determinação precisa de estruturas cristalinas e amorfas, mesmo para o caso de estruturas inorgânicas complexas, como é o caso de proteínas e vírus (p. ex., a estrutura do vírus da AIDS), e em outras áreas, tais como, na visualização direta de imperfeições de planos atômicos, na quantificação em tempo real da dinâmica de fenômenos de transformações de fases, crescimento de cristais, geração de defeitos, processos e mecanismos de precipitação e difusão, entre outros.
A técnica de DRX para amostras em forma de pó ou policristais, que também é conhecida como difratometria -2, é regida pela lei de Bragg: 2 dhkl sen  = n , (1) onde, dhkl é o espaçamento interplanar dos planos difratantes com índices de Miller (hkl),  é o ângulo de difração de Bragg, n = 1, 2, 3, ...., e , o comprimento de onda da radiação utilizada.
Por outro lado, existe uma relação ente o espaçamento interplanar dhkl com o parâmetro de rede (a) e os índices de Miller (hkl). Para o caso de uma estrutura cúbica esta relação é representada pela expressão:

dhkl2 = a2 / (h2 + k2 + l2) (2)
A intensidade e a posição angular dos perfis de difração correspondem cada qual a uma família de planos (hkl). A Figura 1 mostra o difratograma de raios-X de um filme de diamante policristalino, usando radiação de CuK (=1,54 Å). A partir da posição angular (2) do pico de cada perfil,