Detreminação do ponto de fusão

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Universidade Estadual de Goiás
Unidade Universitária de Ciências Exatas e Tecnológicas

Aula 01 Determinação do Ponto de Fusão

Química Orgânica Experimental I

Introdução

A temperatura na qual ocorre a mudança do estado sólido para o estado líquido denomina-se ponto de fusão. A temperatura de fusão de uma substância pura, a uma determinada pressão, é um valor característico dessa substância, pelo que constitui um método de avaliação do seu grau de pureza. [3]
Na determinação do ponto de fusão de uma substância pura, durante a fusão não se deve observar variações de temperatura superiores a 1ºC. No caso de uma amostra ser impura a amplitude de variação de temperatura será maior, dependendo do número de componentes da amostra e dos seus pontos de fusão. [1]
As substâncias puras fundem-se a uma temperatura constante. Já as impuras (misturas) não apresentam um único ponto de fusão definido e, sim, uma faixa de fusão, que será tanto maior quanto mais impurezas contiverem as substâncias. [2]
Dependendo do aparelho o aquecimento pode ser feito eletricamente ou através de banho. Para se determinar o ponto de fusão de algumas substâncias, utiliza-se a técnica do tubo de Thiele. Há vários líquidos que podem ser utilizados como banho de aquecimento. [4]

Figura 1: Montagem do sistema, utilizando Tubo de Thiele, para determinar ponto de fusão de substâncias

Objetivos

Determinação do ponto de fusão de uma substância com aparelho automático e pelo método tradicional. Avaliação do seu grau de pureza por comparação com valores tabelados.

Procedimento Experimental A- Tubo de Thiele

Preencheu-se um capilar (com uma das extremidades fechada) com a amostra pulverizada, de modo a ter 2 a 3 mm de material nos capilares.
Compactou-se o material com o auxilio de uma vara de vidro.
Encher o tubo de Thiele com glicerina (usando um funil de haste longa) até a metade do “pescoço” do tubo (nujol ou silicone pode ser usado).
Fixou- se o capilar