cormatografia em camada delgada

Introdução
A cromatografia em camada delgada consiste na separação das componentes de uma mistura sólida para liquida onde a fase móvel (liquida) migra sobre uma camada delgada de adsorvente retido em uma superfície plana (fase estacionária sólida). O processo de separação está fundamentado, principalmente no fenômeno de adsorção.
Objetivo
Avaliar a separação de princípios ativos de ação analgésica pela técnica da CCD. Estudar o emprego de técnicas cromatográficas para separação e análise de substâncias em função de sua estrutura química e do fenômeno de adsorção cromatográfica. Serão analisadas amostras de aspirina, paracetamol e coristina D.
Materiais
• Pinça metálica
• Bastão de vidro
• Capilares
• Placa de petri
• Acetato de Etila
• Ácido Acético Glacial
• Placa de Sílica
• 3 béqueres de 50 mL
• Almofariz
Procedimento
Parte 1: Preparação das Amostras de Analgésicos
1. Transferir para béquer, previamente, a amostra da substância a ser analisada.
2. Repetir o procedimento para as outras duas amostras.
3. EM CAPELA: A cada béquer. Adicionar 10 mL de solução de extração.
4. Com auxílio de bastão de vidro, efetuar agitação.
5. Levar os béqueres a banho de água e deixar por 5 minutos em aquecimento moderado (40ºC).
6. Aguardar a decantação das partículas insolúveis.
Parte 2: ANÁLISE CROMATOGRÁFICA:
O técnico deverá deixar preparada uma cuba contendo a fase móvel (acetato de etila com 0,5% de ácido acético glacial). Deverá esperar tempo suficiente para que ocorra a completa saturação. Manter a cuba coberta até o momento da análise.
O aluno deverá iniciar o seguinte procedimento:
1. Em uma placa de sílica (2,5 x 7,5 cm) efetue duas marcações (cerca de 1 a 2 cm da extremidade) indicando o ponto de aplicação da amostra e o ponto onde se indicará o final da corrida.
2. Utilizando um capilar, aplique duas porções de cada extrato sobre uma placa de sílica (2,5 x 7,5 cm) a 1,0 cm de uma das extremidades.
3. Colocar, cuidadosamente, a placa de