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Determinação do Ponto de Fusão

I - material e reagentes : Bico de bunsen | Agitador p/ banho | Tripé | Tela de amianto | Espátula | Base de ferro | Termômetro | -Naftol | Tubos capilares | Tubo de vidro | Ácido benzóico | Vidro de relógio | Béquer de 100 mL | Mistura de -naftol e ácido benzóico (1:1) | | Rolha de cortiça | Óleo nujol ou vaselina | |

II procedimento experimental: a) Preparo do tubo capilar: Ligar o bico de bunsen. Aqueçer na chama do bico de bunsen, uma das extremidades do tubo capilar fazendo um movimento de rotação nesse tubo, até que apareça um pequeno nódulo - NESSE MOMENTO O CAPILAR DEVERÁ ESTAR FECHADO. b) Situação problema: Determinar o ponto de fusão do -naftol, do ácido benzóico e da mistura de ácido benzóico e -naftol na proporção 1:1. Resfriar um pouco o banho antes de nova determinação. c) Colocação da amostra dentro do tubo capilar: 1. Colocar a amostra que se quer determinar o ponto de fusão em um vidro de relógio, iniciando com o -naftol. Pulverizar com a espátula. 2. Manter o tubo capilar o mais horizontal possível, empurrar sua extremidade aberta de encontro à amostra utilizando-se da espátula, para ajudar a acomodar a amostra no tubo. 3. Tomar um tubo de vidro grande, colocando-o em posição vertical encostando-o no chão do laboratório. 4. Soltar o capilar do extremo superior do tubo de vidro até o chão, com a ponta fechada voltada para baixo. RepEtIR esTa OPERAçÃO até que se forme uma camada compacta da amostra no fundo do tubo capilar (aproximadamente 1 cm). d) Determinação do ponto de fusão: 1. Introduzir um termômetro em rolha furada até a metade do mesmo. 2. Prender no termômetro, o tubo capilar que já deverá está com a amostra a ser determinada o ponto de fusão, utilizando uma liga, tomando cuidado de deixar a amostra o mais perto possível do bulbo do termômetro. 3. Adaptar uma garra à base de ferro e fixar o termômetro. 4. Encher o béquer de 100 mL até a marca de 70 mL com óleo ou vaselina. .