Pratica4Recristalizao 20150331144152
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RecristalizaçãoObjetivo
Compreender como ocorre processo de purificação dos compostos orgânicos.
Introdução
As substâncias orgânicas líquidas podem ser purificadas com uma relativa facilidade utilizando-se, em geral, destilação simples ou fracionada, ou ainda por cromatografia em coluna. As substâncias sólidas podem também ser purificadas em colunas cromatográficas, no entanto, existe outro método de purificação muito utilizado para essas substâncias denominado recristalização. A recristalização é uma das técnicas de purificação de compostos sólidos mais importantes a ser dominada pelo químico orgânico.
A recristalização baseia-se na diferença de solubilidade entre a substância desejada e seus contaminantes, num solvente adequado a uma dada temperatura.
Essencialmente, o método consiste no rompimento da estrutura cristalina do sólido por dissolução à quente em solvente apropriado, seguido pelo resfriamento da solução que produz novamente os cristais, deixando as impurezas no solvente. Isto ocorre porque, geralmente, moléculas estranhas não entram na rede cristalina que está sendo formada.
O processo de recristalização corretamente executado fornece substâncias muito puras e, por isso, é muito utilizado como método de purificação em indústria farmacêutica. Para se efetuar uma recristalização, as seguintes etapas devem ser seguidas:
1- Escolher o solvente;
2- Dissolver a amostra no solvente a quente ou em ebulição;
3- Filtrar a solução a quente para remover material insolúvel;
4- Deixar o filtrado resfriar lentamente, até temperatura ambiente, para ocorrer a cristalização;
5- Separar o sólido por filtração a vácuo;
6- Secar o sólido obtido;
7- Caracterizar o sólido obtido por ponto de fusão.
A escolha do solvente: a teoria
A escolha do solvente adequado é a parte mais importante de uma recristalização. As características ideais que um solvente deve possuir para ser utilizado numa recristalização são:
1- Ser quimicamente inerte, isto é, ele não deve reagir