Marcha Analítica Amalgama

MARCHA ANALÍTICA – Amálgama
Procedimento de Separação e Identificação de Ag+, Hg22+ (G. I); Hg2+, Cu2+, Sn2+/ Sn4+ (G. II); Al3+ e Zn2+ (G. III).
Materiais necessários
Pré-processo: Solução de HNO3 6 mol L-1; tubos de ensaio; proveta de 10 mL; béquer de ­­­________mL; conta-gotas; solução de HCl 3 mol L-1.
Grupo I: Solução de NH4OH 6 mol L-1; solução de HNO3 3 mol L-1; papel indicador – papel de tornassol.
Grupo II: Solução de HCl 3 mol L-1; solução de tiocetamida 1 mol L-1; água destilada; solução de água régia; chapa de aquecimento – banho-maria; lamparina; solução de CH3COOH (HAc) 3 mol L-1; solução de K4[Fe(CN)6].
Grupo III: Solução de HCl 3 mol L-1; solução de NH4OH 3 mol L-1; solução de NaOH 4 mol L-1
Identificação de Sn: Solução de água régia; solução de tiocetamida 1 mol L-1; solução de NH4OH 3 mol L-1.
Pré-processo
1. Pese 15 mg (0,015 g) de Amálgama em um Béquer (________mL). Meça 1,5 mL de HNO3 6,0 mol L-1 com uma Proveta de 10 mL (ou goteje 25 gotas). Adicione lentamente ao béquer contendo a amalgama e aguarde a digestão. Se houver necessidade, aqueça a solução em chapa de aquecimento para aumentar a solubilidade (Hg0). Transfira a solução para um tubo de ensaio.
Obs: Se não houver dissolução do Sn com a adição de HNO3, possivelmente ocorrerá a formação de um precipitado com estanho (SnO2.xH2O) – se ocorrer, centrifugue e separe o sobrenadante do precipitado. Utilize o sobrenadante para dar prosseguimento da análise e reserve o precipitado (Vide Identificação de Sn)
2. Adicione 8 gotas de HCl 3 mol L-1 e homogeneíze a solução. Centrifuge.
3. Verificar se houve completa precipitação, e para isso, adicionar mais uma gota de HCl 3 mol L-1 ao sobrenadante (Repetir essa etapa até completa precipitação). Se a precipitação for completa, novamente centrifugar o material e com o auxílio de uma pipeta conta gotas remover o centrifugado (sobrenadante).
Grupo I
4. Tem-se um resíduo que será chamado de R-1 que são os cloretos dos cátions deste grupo e