karolnne
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PRÁTICA 05 – DETERMINAÇÃO DE CLORETO.Metodologia de análise: Volumetria de Precipitação - Método Argentimétrico
MATERIAIS
REAGENTES
Bureta de 25 mL
Béquer 100 e 250 mL
Erlenmeyer de 125 mL
Proveta de 50 mL
Pipetas volumétricas de 1 e 25 mL
Agitador e barra magnética
Solução padrão de AgNO3
K2CrO4 (5% m/v)
NaCl sólido
CaCO3
Amostra de água
Soro fisiológico
INTRODUÇÃO
Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são amplamente utilizados na determinação de haletos (cloreto, brometo e iodeto), tiocianato (SCN-) e cianeto (CN-) com formação de sais de prata pouco solúveis.
Baseado nos diferentes tipos de indicadores disponíveis, existem três métodos distintos para determinação volumétrica com íons prata:
método de Mohr - formação de um precipitado colorido;
método de Volhard - formação de um complexo solúvel vermelho;
método de Fajans - mudança de cor associada a adsorção de um indicador sobre a superfície do precipitado.
Método de Mohr: neste método, o haleto é titulado com uma solução padrão de nitrato de prata usando-se cromato de potássio como indicador. O ponto final da titulação é alcançado com o primeiro excesso de íons prata que reage com o indicador precipitando cromato de prata vermelho, segundo a reação:
Ag+(aq) + X-(aq) AgX (s)
2Ag+(aq) + CrO42- (aq) Ag2CrO4 (s)
Como esta titulação se baseia nas diferenças de solubilidade do AgX e Ag2CrO4 é muito importante a concentração adequada do indicador.
Na prática, o ponto final ocorre um pouco além do ponto de equivalência, devido à necessidade de se adicionar excesso de Ag+ para precipitar Ag2CrO4 em quantidade suficiente para ser notado visualmente. Este método requer que uma titulação em branco seja feita, para que o erro cometido na detecção do ponto final possa ser corrigido. O valor gasto na prova do branco obtido deve ser subtraído