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Métodos
1. Ensaio em Branco
Foram efectuados 30 ensaios em branco avaliando-se a média e respectivo desvio padrão.
2. Estudo dos limiares analíticos
Os Limiares Analíticos - limite de quantificação (LQ) e limite de detecção (LD) - foram calculados da seguinte forma:
Após o cálculo do Limite de Quantificação, este foi testado experimentalmente, a fim de se proceder ao cálculo do Coeficiente de Variação (C.V.): (Desvio padrão / Média)*100.
3. Repetibilidade
Para determinar a repetibilidade do método, efectuaram-se 10 medições sobre três amostras com concentrações diferentes, em condições de repetibilidade. Foi efectuada uma representação gráfica polinomial do C.V. da repetibilidade em função da média das concentrações das amostras ensaiadas, recorrendo aos valores de C.V. mais elevados.
4. Especificidade/Selectividade
Para avaliar as interferências realizou-se um teste de recuperação a uma série de amostras, com a mesma matriz, em que apenas se fez variar a concentração em proporções conhecidas e ao longo de toda a gama de trabalho. A percentagem de recuperação (Rec.) foi determinada da seguinte forma:
5. Precisão e Exactidão
A exactidão e a precisão devem ter valores até 10% do Valor Paramétrico do Cloreto (2), e são calculadas a partir de um mínimo de 10 medições de Material de Referência (MR).
O erro relativo permite avaliar a exactidão e é obtido da seguinte forma:
((Média Resultados Obtidos – Média Branco) – Valor MR) / Valor MR * 100.
A precisão é obtida através do coeficiente de variação ((Desvio padrão / Média)*100).
6. Cálculo de Incertezas
A incerteza associada à precisão é calculada com base na precisão intermédia estimada a partir de amplitudes de replicados (A) de diversas amostras. A incerteza associada à exactidão é calculada através da análise de amostras fortificadas, calculando a percentagem de recuperação.
00 =XLQ + .10σ00 =XLD +3,3.σ
Rec. %