Extração do óleo essencial do cravo por hidrodestilação, CG/EM e espectroscopia do infravermelho

Experimentos 4 e 5 – Extração do óleo essencial do cravo por hidrodestilação, CG/EM e espectroscopia do infravermelho
Resumo
A destilação por arraste a vapor é capaz de isolar componentes dos óleos essenciais, constituídos de misturas de hidrocarbonetos e compostos carbonílicos. Neste experimento, isolamos o eugenol, principal componente do óleo essencial do cravo da índia. Para averiguar sua pureza, realizamos uma cromatografia gasosa acoplada a espectometria de massas e uma espectroscopia do infravermelho.
Palavras-chave: destilação por arraste a vapor, hidrodestilação, óleo essencial, cromatografia gasosa, espectroscopia infravermelho, espectrometria massa, eugenol, cravo.
Resultados e Discussão
Feita a hidrodestilação da mistura de 80 g de cravo da índia e 250 mL de água, coletou-se cerca de 80 mL de destilado em uma proveta. Extraiu-se o destilado com 3 porções de 10 mL de CH2Cl2, filtrou-se e evaporou-se a amostra em evaporador rotativo.
Assim, esperava-se obter o eugenol, principal componente do óleo essencial do cravo da índia, em um estado relativamente puro. Para averiguar tal pureza, utilizou-se a cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas e a espectroscopia do infravermelho. Os métodos serão melhor discutidos ao longo deste relatório.
Cromatografia gasosa acoplada a espectroscopia de massas (CG/EM)
Um cromatógrafo gasoso é constituído por um forno, onde encontra-se a coluna de alta resolução. Pelo injetor, passa um gás inerte. É nele que injeta-se a amostra e onde ela é vaporizada. O gás arrasta a amostra pela coluna.
A fase estacionária da coluna é o filme interno da coluna e a fase móvel é o gás. Ao longo da coluna, é possível separar os componentes da amostra de acordo com seu peso molecular ou polaridade. Ao final do processo, cada substância separada passa para um espectrômetro de massas do tipo quadrupolar.
Já dentro do espectrômetro, a amostra sofre um bombardeamento de elétrons, que produz íons radicalares positivos