DETERMINA O DA PERDA POR DESSECA O

DETERMINAÇÃO DA PERDA POR DESSECAÇÃO
Esse ensaio se destina a determinar a quantidade de substância volátil de qualquer natureza eliminada nas condições especificadas na monografia. No caso de ser a água a única substância volátil, basta determinar seu teor segundo um dos métodos descritos em Determinação de água.
PROCEDIMENTO
Método Gravimétrico Reduzir a substância a pó fino, caso se apresente na forma de cristais volumosos. Pesar, exatamente, cerca de 1 a 2 g e transferir para pesa-filtro chato previamente dessecado durante 30 minutos nas mesmas condições a serem empregadas na determinação. Após resfriamento em dessecador, pesar o pesa-filtro, tampado, contendo a amostra. Agitar o pesa-filtro brandamente para distribuir a amostra da maneira mais uniforme possível, a uma altura ideal de 5 mm. Colocar o pesa-filtro na estufa, retirar a tampa, deixando-a também na estufa. Secar a amostra (geralmente a 105 o C) e por um determinado prazo (geralmente 2 horas) especificado na monografia. Esfriar até temperatura ambiente em dessecador. Pesar. Repetir a operação até peso constante.

DETERMINAÇÃO DE CINZAS TOTAIS
As cinzas totais incluem cinzas fisiológicas e cinzas nãofisiológicas.
PROCEDIMENTO
Pesar, exatamente, cerca de 3 g da amostra pulverizada, ou a quantidade especificada na monografia, transferir para cadinho (de silício ou platina) previamente tarado. Distribuir a amostra uniformemente no cadinho e incinerar aumentando, gradativamente, a temperatura até, no máximo, 600 ± 25 ºC, até que todo o carvão seja eliminado. Um gradiente de temperatura (30 minutos a 200 ºC, 60 minutos a 400 ºC e 90 minutos a 600 ºC) pode ser utilizado. Resfriar em dessecador e pesar. Nos casos em que o carvão não puder ser eliminado totalmente, resfriar o cadinho e umedecer o resíduo com cerca de 2 mL de água ou solução saturada de nitrato de amônio. Evaporar até secura em banho-maria e, em seguida, sobre chapa quente, e incinerar até peso constante. Calcular a porcentagem de cinzas