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3500-Mg D. Método gravimétrico

1. Discussão Geral

a. Princípio: hidrogenofosfato de diamónio quantitativamente precipitados de magnésio em solução amoniacal como fosfato de amónio magnésio. O precipitado é inflamado para, e pesados como, pirofosfato de magnésio. Uma escolha é apresentado entre: (a)a destruição de oxalato e sais de amónio, seguido de precipitação única de fosfato de amónio magnésio, e ( b ) precipitação dupla, sem pré-tratamento. Sempre que o tempo não é um factor, precipitação dupla é preferível porque, embora o pré-tratamento é mais rápido, que requer muita atenção para evitar a perda mecânica.
b. Interferências: A solução deve ser razoavelmente livre a partir de alumínio, cálcio, ferro, manganês, silício, estrôncio, e matérias em suspensão. Ele não deve conter mais do que cerca de 3,5 g de NH 4 Cl.

2. Reagentes

a. Ácido nítrico, NHO 3, conc.
b. Ácido clorídrico, HCl, conc; também 1 + 1, 1 + 9, 99 e 1 +.
c. Solução de indicador vermelho de metilo: Dissolve-se 100 mg de vermelho de metilo Saltin de sódio diluído e água destilada para 100 ml.
d. Solução de fosfato de diamônio hidrogênio: Em água destilada, dissolver 30 g de (NH 4 ) 2 HPO 4 e completar até 100 mL.
e. Hidróxido de amônio, NH 4 OH, conc, também 1 + 19.

3. Procedimento

a. Por remoção dos sais de oxalato e de amónio: Ao filtrado combinado e as lavagens da determinação de cálcio, contendo não mais do que 60 mg de magnésio, ou uma porção que contém menos do que esta quantidade, num copo de 600 ou 800 ml e adicionar 500 mL. cone HNO 3 e evaporar cuidadosamente à secura em uma chapa quente. Não deixe reação tornar-se muito violenta durante a última parte da evaporação; ficar atendimento inconstante para evitar perdas por respingos. Humedecer o resíduo com 2 a 3 mL de HCl cone, adicionar 200 ml de água destilada quente, filtrar e lavar. Ao filtrado, adicionar 3 ml de HCI cone, de 2 a 3 gotas de solução de vermelho de metilo e 10 mL (NH 4 ) 2 HPO 4 solução. Legal e