Síntese do nitrilossulfonato de potássio di-hidratado

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Relatório:
Síntese do Nitrilossulfonato de Potássio di-hidratado, purificação via intermediários ácido-base e caracterização por titulação ácido-base
Docente: Ana Cristina Freire
Jaime Filipe Poças Oliveira
Mariana Fontoura da Fonseca Tavares Nogueira
Data de realização: 30/10/2014
Data de entrega: 4/11/2014Resumo
O trabalho efectuado consistiu em sintetizar o nitrilossulfonato de potássio di-hidratado e purificá-lo via intermediários ácido-base. A síntese baseou-se na dissolução de metabissulfito de potássio em água. Esta solução, depois de ser preparada, foi titulada com uma solução aquosa de nitrito de potássio. Após se ter adicionado amoníaco, passamos a solução titulada para um matraz
Parte Experimental
Reagentes:
Metabissulfito de potássio (KHSO3), Nitrito de potássio (KNO2), Ácido clorídrico (HCl) 0,1M, Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1M e Amoníaco (NH3) diluído 1M e concentrado (25%), Permanganato de Potássio VII (KMnO4).
Instrumentação:
Medidor de pH da marca Crison, modelo Meter Basic 207.
Procedimento Experimental:
1ª Parte
Primeiramente, pesou-se 20g de metabissulfito de potássio e efetuou-se a sua dissolução num gobelé com cerca de 30 cm3 de água a aproximadamente 85ºC. De seguida, preparou-se uma solução de 2,5g de nitrito de potássio em 10 cm3 de água fria e transferiu-se para uma bureta. Mantendo a temperatura da solução de bissulfito entre os 50 e os 60ºC e agitando continuamente, adicionou-se gota a gota a solução da bureta.
Juntou-se à solução obtida umas gotas de amoníaco concentrado até se obter um pH superior a 12. Depois, transferiu-se a solução para um matraz, lavando o gobelé com água quente. De seguida voltou-se a dissolver a solução por aquecimento. Arrefeceu-se a solução em banho de gelo agitando continuamente de forma a formar cristais pequenos. Seguidamente, filtrou-se os cristais em vazio, lavando-os com amoníaco arrefecido. A seguir, transferiu-se os cristais para um gobelé com 50 cm3 de amoníaco