Roteiro
Escola de Química e Alimentos
Curso: Engenharia Bioquímica
Disciplina: Química Analítica Experimental
EXPERIMENTO 4 - DETERMINAÇÃO DE SULFATO COM CLORETO DE BÁRIO
I - Fundamentos teóricos
A solubilidade do sulfato de bário é de 3mgL-1, sendo aumentada em meio ácido devido à formação do íon bissulfato. Essa dificuldade é contornada pela adição moderada de excesso de precipitante. A precipitação é conduzida em meio ácido para: a) evitar a formação de cromato, carbonato e/ou fosfato de bário insolúvel; b) aumentar o tamanho dos cristais.
O sulfato de bário tem tendência a coprecipitar com outros sais, dentre os quais cloretos e nitratos. Os cloretos permanecem inalterados após a calcinação enquanto os nitratos fornecem óxidos.
O sulfato de bário pode ser aquecido a 1400oC sem que ocorra decomposição, porém para temperatura de calcinação superior a 600oC o sulfato de bário pode ser reduzido a sulfeto pelo carbono resultante da queima do papel filtro.
II - Procedimento Analítico
1 - Transferir uma alíquota de 25 mL para béquer de 500mL
2 - Adicionar 3 mL de HCl 2 mol L-1
3 - Diluir com água destilada a 150 mL
4 - Aquecer à ebulição
5 - Adicionar gota a gota 30 mL de BaCl2 5%
6- Adicionar gota a gota solução de BaCl2 5% até completa precipitação
6 - Deixar sobre a chapa elétrica por 30 minutos
7- Filtrar o precipitado com papel filtro e sistema de vácuo
8 - Lavar o precipitado com dez porções de 25mL de água destilada
9 - Realizar teste de cloretos na última fração do líquido de lavagem
10 - Continuar a lavagem do precipitado até que o líquido de lavagem não contenha cloretos
11-Dobrar o papel filtro com o precipitado por dentro e colocar dentro de um cadinho de porcelana
12- Queimar o papel filtro no bico de Bunsen
13 - Calcinar o cadinho a 600oC por 30 minutos
14- Resfriar o cadinho em dessecador por 15 minutos
15 - Pesar o cadinho
16 - Calcular a concentração (mol/L) da solução de sulfato de