Roteiro de Oxidação da Piridina

Universidade do Estado do Rio de Janeiro
Centro de Tecnologia e Ciências
Instituto de Química – Departamento de Química Orgânica

ROTEIRO PROPOSTA DE OXIDAÇÃO DO GRUPO PIRIDÍNICO DO POLI(VINILPIRIDINA-CO-DIVINILBENZENO), SEGUIDA DA NITRAÇÃO

1. Oxidação do grupo piridínico do poli(vinilpiridina-co-divinilbenzeno)

Num balão de fundo redondo (250mL) equipado com um agitador e um termômetro é colocado 2 g (0,02 mol) de poli(vinilpiridina-co-divinilbenzeno). A poli(vinilpiridina-co-divinilbenzeno) é agitada junto a uma solução de 1,15g (1,2 mL) de ácido acético glacial e 1,2 ml de peróxido de hidrogênio 30% até a temperatura atingir 85°C e manter-se assim. Após a adição que requer de 50 a 60 minutos, a mistura é agitada até a temperatura cair para 40 °C.
Para o processo da lavagem, inserir 1L de água destilada numa coluna de fracionamento. Filtre a fase com um funil de haste longo contendo lã de vidro. Insira 50 mL de acetona.

Reagentes
Ácido acético glacial concentrado
Peróxido de hidrogênio
Poli(vinilpiridina-co-divinilbenzeno)
Água destilada
Acetona

Materiais
Balão de fundo redondo
Placa de aquecimento
Três provetas
Termômetro
Funil de decantação
Funil de haste longa
Lã de filtro

2. Nitração do grupo óxido pirídinico do poli(vinilpiridina-co-divinilbenzeno)

Em um balão de fundo redondo (250 mL), adiciona-se cuidadosamente primeiro 2,1g (3,2 mL) de ácido súlfurico concentrado e em seguida 1,0g (2,3 mL) de ácido nítrico concentrado, mantendo a mistura fria, imersa em um banho de gelo. Solubilize a massa de óxido de poli(vinilpiridina-co-divinilbenzeno) em (2 mL) de dioxana, de forma que a temperatura não ultrapasse os (65 ºC).
Após adapte um condensador de refluxo ao balão e aqueça-o em banho-maria a (60 ºC) por (1 hora), às vezes retire o balão e agite-o vigorosamente. Terminado o aquecimento derrame o conteúdo do balão em um bécher (500 mL) contendo água fria para lavar o óxido de