Relatório de cromatografia

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARANÁ

SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

SUB-ÁREA DE QUÍMICA ORGÂNICA

CQ019: CROMATOGRAFIA

“CONTROLE DE REAÇÃO DE ESTERIFICAÇÃO POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA”

DISCENTE:

João Carlos da Rosa Sobrinho

DOCENTE:

Prof. Dr. Luiz Pereira Ramos

Curitiba,

Março de 2012

OBJETIVOS

- Demonstrar a utilidade da cromatografia em camada delgada (CCD) no acompanhamento de uma reação química;

- Desenvolver técnica para o acompanhamento de uma reação química por CCD.

INTRODUÇÃO

A cromatografia em camada delgada (CCD) é uma técnica de adsorção líquido–sólido. A separação que envolve esta técnica se dá pela diferença de afinidade dos componentes de uma mistura pela fase estacionária. A CCD é a técnica predominantemente escolhida para o acompanhamento de reações orgânicas, e também é muito utilizada para a purificação de substâncias e identificação de frações coletadas em cromatografia líquida clássica, já que se trata de um método simples, rápido, visual e econômico [1].

O parâmetro mais importante a ser considerado em CCD é o fator de retenção (Rf), que é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida pela fase móvel. Os valores ideais para Rf estão entre 0,4 e 0,6. A sílica gel é a fase estacionária mais utilizada, sendo seguida pela alumina, pela terra diatomácea e pela celulose [1].

O trabalho prático realizado foi o acompanhamento da reação de esterificação do ácido palmítico via metanol (1), através da CCD.

R–COOH + CH3OH ↔* R–COOH3 + H2O (1)

*Reação catalisada por ácido sulfúrico

A formação de ésteres através da reação entre ácidos carboxílicos e alcoóis é denominada condensação. Quando as esterificações são catalisadas por ácido chamam-se esterificações de Fisher [2].

Apesar de ocorrerem