Química experimental
Padronização da solução de HCl ~ 0,0100 mol/L
Solução padrão de bórax (Na2B4O7.10H2O)
B4O7-2 + 2H3O+ + 3H2O → 4H3BO3
Digestão da amostra
Na2SO4 - eleva o ponto de ebulição da solução
CuSO4 - utilizado como catalisador pois ao ser adicionado na mistura reacional favorece a decomposição da matéria orgânica
Adicionar H2SO4 concentrado - digestão da amostra com ácido sulfúrico, para transformar todo o nitrogênio em íons amônio e oxida os demais elementos presentes
CH6N orgânico → NH4+ + CO2(g) + H2O
Destilação da amônia
Adicionar 5,00 mL de solução alcalina de sulfeto de sódio (o sulfeto foi substituído por EDTA) -
OH-
Adicionar NaOH - neutraliza todo o H2SO4 presente e ainda garante um excesso de base, produzindo amônia
NH4+ → NH3 + H2O
Amônia é destilada por arraste de vapor e recolhida em solução de ácido bórico
NH3 + HBO2 → NH4+ + BO2- + H+
O íon dihidrogênio borato formado é titulado diretamente com solução padronizada de HCl
No ponto de equivalência, a solução conterá H3BO3 e NH4+
A concentração exata do ácido bórico não é relevante, pois toda amônia destilada é equivalente ao H2BO3- formado 1. Um padrão primário é uma substância empregada como titulante em uma análise volumétrica. Deve possuir uma concentração exata para que seja possível a determinação fidedigna da concentração de outras substâncias ou ainda para padronização de outras soluções titulantes, denominadas padrões secundários. Para uma substância ser considerada um padrão primário ele deve possuir algumas características, tais como: (a) ser de fácil obtenção, purificação e secagem, (b) ser facil de se testar e de eliminar eventuais impurezas, (c) ser estável ao ar sob condições normais de manuseio (pesagem, diluição, etc.) (d) possuir massa molar elevada para se evitar erros associados à pesagem. 2. Os Nylons são identificados por um sistema de numeração que indica o número de átomos de carbono em cada um dos monômeros. Por exemplo,