Quantificação de Efedrina

Laboratório Forense – Egas Moniz
Relatório de Perícia
Identificação: Substância de abuso aulas nº 9 e 10
Entidade que solicita: [Polícia Judiciária]
Material: Urina armazenada em falcon.
Quantidade: Cerca de 250 ml de
Recebido por: Ludimila Correia e Zenaide Kroeger
Embalado em: 18/11/2013
Condições do Material e Temperatura:

Processo nº
Item nº

Objetivo.
Quantificação de efedrina numa amostra desconhecida

Ensaios Realizados
Controlo anti-doping de efedrina em urina por cromatografia em fase gasosa. Pretende-se determinar a concentração de efedrina na urina.

Material e métodos

Amostra
Foram recolhidas duas amostrar de urina, uma pertencia a um desportista que consumia produtos/medicamentos que continham efedrina( amostra A) e uma outra amostra de um voluntário que não consumiu efedrina ( controlo negativo, B).

Equipamentos e material
Balões volumétricos de 100 e 25 ml, falcons pequenos,GC (cromatógrama em fase gasosa da Hewlett-Packard ( 5890 – Série II) equipado com detector ionização de chama
(FID), Injeção de split (1:20) e uma coluna capilar de sílica fundida com metilsilicone (12 m x 0,2 mm x 0,33 μm)), micropipetas, balança analítica, pipeta capilar de Pasteur, globet, tubos de ensaios.

Reagentes e solventes
Éter terc-butilmetílico, metanol, acetato de etílo, cloreto de sódio, hidróxido de potássio, sulfato de sódio anidrido e anidrido trifluoroacético, cafeína, difenilhidranina e efedrina em metanol.

Preparação dos padrões internos.
Preparou-se padrões internos apartir de uma solução mãe de cafeína 0.1 mg/ml e efedrina 0.1 mg/ml preparado em um balão volumétrico de 100 ml. Fez-se uma alteração do peso da cafeína que estava em protocolo com o peso de 0.1 mg/ml para 1 mg/ml. Efetuou-se uma diluição 10x ( 10 ml solução cafeína + 90 ml de metanol) da solução mãe para um novo balão volumétrico de 100 ml. De acordo com o protocolo fez-se quatro soluções de concentrações diferentes (100 μg/L, 300 μg/L, 500