Purificação

PURIFICAÇÃO DA P-NITROACETANILIDA
Na aula do dia 19/12/12 pesamos a p-nitroacetanilida sintetizada, obtivemos 1,860 g, sendo separada para medição do ponto de fusão 0,050 g. Portanto, para purificação utilizamos 1,81 g. A purificação é feita principalmente para separar a o-nitroacetanilida que pode ser obtida durante a nitração da acetanilida, junto a p-nitroacetanilida. Para tanto utilizamos um solvente adequado, etanol a quente para solubilizar a p-nitroacetanilida e etanol gelado para recristalização da mesma. A p-nitroacetanilida é um sólido de cristais amarelos com ponto de fusão 214 - 216ºC, é solúvel em água quente, etanol quente, éter e insolúvel em água fria. Massa Molar: 180, 16 g/mol. O volume de etanol utilizado foi calculado da seguinte forma:
Para 0,1 g de produto sólido --- 2,5 mL de etanol x= 45,25 mL de etanol
1,81 g --- x Depois do refluxo à quente com etanol, carvão ativo e utilizando pérolas de vidro, filtramos ainda a quente a mistura e observamos que a coloração esverdeada e mais escura permaneceu no filtro, enquanto a solução obtida era amarela límpida.
O refluxo é utilizado por conta da volatilidade do solvente escolhido, para que se evite a perda do mesmo. O carvão ativo foi utilizado para adsorção de impurezas coloridas, não pode ser adicionado em grandes quantidades para que o produto de interesse não seja adsorvido também. As pérolas de vidro são utilizadas para que não ocorra a ebulição brusca do líquido que é muito volátil e se satura com o vapor. Na solução obtida ainda tínhamos a o-nitroacetanilida junto a p-nitroacetanilida, por isto, deixamos que esta solução se resfriasse e recristalizasse para então filtrar com Funil de Buchner utilizando etanol gelado, que solubiliza a o-nitroacetanilida. O cristal obtido era branco com amarelo claro e o líquido resultante da filtração amarelo límpido. A massa do cristal obtida foi de:

Através da purificação e obtenção da massa da p-nitroacetanilida podemos