Procedimento de análise gravimetria

QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

1 – GRAVIMETRIA
1.1 – Aplicações
1.1.1 – Determinação de água em sólidos
 Lavar um cadinho de porcelana e colocar na estufa à 100 – 110°C durante uma hora.
 Transferir para um dessecador, deixar esfriar por 30 minutos e pesar.
 Voltar à estufa e após 15 minutos colocar no dessecador, deixar esfriar por 15 minutos, pesar novamente. Repetir a operação até peso constante.
 Anotar o peso do cadinho (tara do cadinho).
 Pesar analiticamente 2,0g da amostra no cadinho tarado.
 Anotar o peso do cadinho com a amostra.
 Colocar na estufa à 100 – 110°C durante duas horas.
 Transferir para o dessecador, deixar esfriar por 30 minutos e pesar.
 Voltar à estufa e após 15 minutos colocar no dessecador por 15 minutos e pesar novamente. Repetir a operação até peso constante.
 Anotar o peso do cadinho com a amostra desidratada.
 Determinar a porcentagem de água na amostra.
 Calcular o teor de umidade conforme cálculo a seguir: 1.1.2 – Determinação de ferro
 Pesar uma amostra de cerca de 0,5g de sulfato ferroso amoniacal e dissolver esta amostra em 50mL de água destilada.
 Adicionar 5mL de ácido nítrico 50% (1:1) e aquecer até que a amostra torne-se amarela (cerca de 3 minutos).
 Adicionar 100mL de água destilada e 20mL de solução de nitrato de amônio 30%.
 Aquecer novamente a solução e adicionar aos poucos 40mL de solução de hidróxido de amônio 40% (ou 1:1) até a formação de precipitado. Acrescer pequenos pedaços de papel de filtro na solução e deixá-la em repouso por aproximadamente 1hora.
 Filtrar em funil de vidro. Lavar o precipitado aos poucos utilizando entre 100 a 150mL de solução de nitrato de amônio 1%. Neste caso, sempre é aconselhável, ao transferir-se o conteúdo do béquer ao papel, que o nível do líquido no papel de filtro ocupe, no máximo, metade da altura do mesmo.
 Carbonizar a amostra em cadinho previamente pesado e posteriormente colocá-lo em mufla à 900°C por aproximadamente 30 minutos.
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