Preparação e caracterização do trioxalatocromato (iii) de potássio

Preparação e caracterização do trioxalatocromato (III) de potássio

1. Resumo do Experimento
Sintetizar e analisar as propriedades de um complexo de cromo (III), de modo a permitir identificar estruturas do composto, solubilidade em diferentes solventes e obter um espectro através da técnica no infravermelho.

2. Introdução Teórica
Para o cromo, o número de oxidação mais alto corresponde ao total de elétrons dos subníveis 3d e 4s. Os estados de oxidação variam de 2- a +6, mas apenas o +3 e o +6 são os mais estáveis no ambiente. O estado trivalente é a forma mais estável sob condições de redução e está presente como espécies catiônicas – produtos de hidrólises na faixa de pH de 4 a 8.
A concentração deste elemento varia grandemente com a natureza da rocha ou sedimentos. As maiores concentrações encontradas de cromo são geralmente associadas a grãos bastantes pequenos. É encontrado como mistura de diversos isótopos 50Cr(4,31%), 52Cr(83,76%), 53Cr(9,55%).
O estado de oxidação +3, como mencionado, é o estado mais estável do elemento. O Cr3+ forma dois diferentes tipos de íons em solução aquosa. Segundo a literatura, o raio iônico do Cr é bastante pequeno, 0.64 Å, porém, atinge uma dimensão apreciável de 4.61 Å em uma forma hidratada. O Cr forma íons e complexos de diversas cores, como por exemplo, o CrCl2(H2O)4+, ou simplesmente CrCl2+, que apresenta cor verde e o complexo K3[Cr(C2O4)3].3H2O, tema deste relatório, que é um cristal de cor preta.

3. Objetivos
Realizar a síntese de um complexo quelato de cromo (II) no laboratório de inorgânica e analisar suas propriedades estruturais. Com isso, realizar os devidos cálculos para achar o rendimento percentual da prática e obter um espectro IV do complexo.

4. Procedimentos
Foi dissolvida uma solução de 2,5 g de dicromato de potássio em 50 mL de água destilada. Paralelamente, foi preparada uma solução contendo 7 g de ácido oxálico diidratado e 3 g de oxalato de potássio neutro monoidratado em