Ponto de fusao ASS

NOTA 10,00
AULA 11: DETERMINAÇÃO DO PONTO DE FUSÃO DA ASPIRINA (ASS)

Objetivo:
Determinar o ponto de fusão da aspirina, para definir o grau de pureza.
Materiais e Vidrarias:
Nesse experimento foram utilizados:

Bico de Busen
1 Capilar
1 Termômetro graduado de 300°C
Rolha especial para Tubo de Thiele
1 Tubo de Thiele
Suporte para Tubo de Thiele
Óleo de soja
Elástico
ácido acetilsalicílico
Procedimento Experimental:
Determinação do Ponto de Fusão.
Preparou-se 1 capilar de 1mm de diâmetro e 6 cm de comprimento e fechou-se uma das extremidades no bico de Bunsen. Introduziu-se ácido acetilsalicílico até aproximadamente metade do capilar. Passou-se o termômetro na rolha especial do tubo de Thiele e amarrou-se com um elástico o capilar de forma que a altura do capilar se igualasse a do bulbo do termômetro.
Colocou-se o termômetro com a rolha e o capilar em um tubo de Thiele contendo óleo vegetal, aquecendo-o posteriormente a uma temperatura inicial de 120°C e aumentando lentamente em cerca de 2°C por minuto. Analisou-se a temperatura de degelo e de fusão total do ácido acetilsalicílico, que foram anotadas. Repetiu-se o processo mais uma vez para conferir o experimento.
Resultados e Discussão:
A partir dos experimentos, chegou-se aos seguintes resultados:
Temperaturas de Degelo e de Fusão:

Capilar
T. Degelo (°C)
T. Fusão (°C)
1
135
155
2
138
157

A presença de pequenas quantidades de impurezas miscíveis ou parcialmente miscíveis produz um considerável aumento no intervalo de fusão, e provoca o início da fusão a uma temperatura inferior ao ponto de fusão da amostra pura. O ponto de fusão é, portanto, um valioso critério de pureza.
A média do ponto de fusão do ácido acetilsalicílico encontrado foi de 156°C, o que indica que essa amostra estava impura, pois o ponto de fusão da substancia pura é de 135°C.
Conclusão:
Conclui-se logo de início que a substância analisada apresentou alto teor de impureza, fato constatado pela grande