Perfil da decomposição térmica dos dicloroacetatos de lantanídeos (iii) com 2-piperidinona

UNIVERSIDADE FEDERALDO ESPÍRITO SANTO

PERFIL DA DECOMPOSIÇÃO TÉRMICA DOS DICLOROACETATOS DE LANTANÍDEOS (III) COM 2-PIPERIDINONA
ELIAS MEIRA DA SILVA (PQ), MILTON KOITI MORIGAKI (PQ), *RÔMULLO RONNE PEREIRA RODRIGUES (PG), RENATO CÉSAR DE SOUZA OLIVEIRA (PG). *[e-mail]
Introdução Compostos dos dicloroacetatos de lantanídeos (III) com a 2-piperidinona foram preparados e analisados os teores de lantanídeos (III) via complexometria com EDTA tendo como indicador o alaranjado de ortoxilenol e meio tamponado ácido acético – acetato de sódio pH = 5,3. Os teores de carbono, hidrogênio e nitrogênio obtidos por procedimentos microanalíticos permitiram sugerir a estequiometria: Ln(HCl2CCOO)3.C5H9NO (Ln= Eu3+, Pr3+ e Nd3+) para os compostos preparados. Os complexos são solúveis em água e dimetilformamida. As medidas de condutância eletrolítica molar sugerem que os complexos são do tipo não-eletrólitos no solvente dimetilformamida. Materiais e Métodos O estudo do perfil de decomposição térmica dos compostos de adição de fórmula Ln(HCl2CCOO)3.C5H9NO (Ln = Eu3+, Pr3+ e Nd3+), foi realizado em cadinho de alumina sob atmosfera de oxigênio com fluxo dinâmico de 20mL.min-1, utilizando um Termoanalisador TGA-50 da Shimadzu. Resultados e discussão A decomposição térmica para todos os complexos sintetizados de fórmula Ln(HCl2CCOO)3.C5H9NO (Ln = Eu3+, Pr3+ e Nd3+) ocorreram em multietapas e de maneira similar. Na faixa de 773K-873K foi observado a presença de oxocloretos de lantanídeos (III), (LnOCl) essa presença de íons cloreto foi identificada através do teste com íons Ag+ em meio ácido nítrico na massa residual, a partir de 973K, o resultado do teste para íons cloreto foi negativo, sugerindo a formação dos respectivos óxidos lantanídicos Ln2O3.
Eu(HCl2CCOO)3 . C5H9NO
12 0,000

Faixa de temperatura (K) 298 – 473 474 – 623 624 – 743 744 – 923 924 - 1273

Perda de massa % 2,75 22,55 40,20 9,80 5,88

Massa Residual % 97,25 77,45 37,25 27,45 21,56

Taxa de