Obtenção de anilina a partir do nitrobenzeno

Purificação do nitrobenzeno
Inicialmente, foi feita a montagem para uma destilação simples com condensador de ar. A Figura 1 ilustra essa montagem.

Figura 1
Depois de pronta a montagem, colocou-se 35mL de nitrobenzeno dentro do balão e esse foi aquecido sobre uma tela de amianto com a chama do Bico de Bunsen. Em uma temperatura próxima dos 205°C foi observado o início da condensação do vapor no condensador de ar. As primeiras gotas foram desprezadas e o resto foi recolhido em um erlenmeyer. A temperatura de ebulição do nitrobenzeno puro a 760 mmHg é 210,9oC. A temperatura em que se recolheu o destilado foi um pouco menor porque Belo Horizonte está acima do nível do mar e possui uma menor pressão atmosférica.

Discussão

Por motivos de segurança, não foi realizada a síntese do nitrobenzeno. Essa síntese teria como um dos reagentes o benzeno, uma substância carcinogênica e de difícil manuseio. O nitrobenzeno foi apenas purificado na primeira prática para que pudéssemos garantir a qualidade do reagente nas próximas etapas. Apesar de ser menos tóxico que o benzeno, o seu derivado é altamente explosivo e, por isso, foi necessário tomar cuidado durante a destilação para não levar o sistema a secura ou, até mesmo, derramar um pouco do nitrobenzeno fora da montagem, onde poderia ser exposto ao fogo.
Por ser o ponto de ebulição do nitrobenzeno muito alto, o uso do condensador a água não é recomendado. A grande diferença entre a temperatura da água no condensador e do vapor poderia ser suficiente para trincar o vidro e estragar a montagem.

Obtenção da anilina a partir do nitrobenzeno
Parte I – Preparação Colocou-se 25g de nitrobenzeno, aproximadamente 21 mL, e 45g de estanho granulado em um balão de fundo redondo. Acoplado ao balão, foi utilizado um condensador de refluxo com circulação de água. Em uma proveta, mediu-se 100 mL de ácido clorídrico concentrado. Para promover a reação, o ácido clorídrico concentrado era adicionado ao balão de fundo