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5.1 Determinação conjunta de cálcio e magnésio na amostra
O ponto final da volumetria de complexação e comumente acusado por indicador de íons metálicos, por exemplo, o negro de eriocromo T, um corante capaz de reagir com um cátion metálico formando um complexo diferentemente corado. A reação corada deve ser especifica ou, pelo menos, grandemente seletiva. O uso de um indicador em uma titulação com o EDTA se baseia em uma reação do seguinte tipo:
M-Ind + EDTA → M-EDTA + Ind
Diante disso o ponto final e acusado pela passagem de coloração do complexo M-Ind para a do indicador livre. O complexo M-Ind deve ser suficientemente estável, pois, do contrario, em virtude da sua dissociação, não haveria uma mudança de coloração nítida. Porem deve ser menos estável do que o complexo M-EDTA para que a reação acima possa ocorrer. O complexo M-Ind se dissocia em certa extensão e, durante a titulação, os íons livres do metal são progressivamente complexados pelo EDTA ate que, por fim o metal e deslocado do complexo M-Ind deixando o indicador Ind livre.
O procedimento foi realizado a um pH 10 utilizando-se o indicador negro de eriocromo T com o intuito de promover a formação de um complexo de íons Mg+2 de coloração vermelho-vinho. Nas titulações com EDTA, e muito importante a adequada fixação do pH, uma vez que a estabilidade do complexo diminui com o decréscimo de deste, por isso foi necessário, adicionar a solução uma mistura tampão (NH4OH/NH4Cl) a fim de ajustar o pH do meio a um valor conveniente para o caso (pH = 10), bem como impedir uma acidificação da solução como resultado da libertação de íons H+ durante a titulação. Esse método permitiu o calculo da quantidade de Ca+2e Mg+2 através dos seguintes cálculos:
C1. V1 = C2. V2
0,002. 23,9 = C2. 10
0,0478 = C2. 10
C2 = 0,00478
C2 = 4,78.10-3
Conforme a reação pode-se observar que a relação estequiométrica será de: 1:1, sendo assim o número de mols de magnésio, será igual ao